การทดสอบการหลอมรวมโซเดียม

Q: ทดสอบหาปริมาณกำมะถัน

สารสกัดโซเดียมฟิวชันจะถูกทำให้เป็นกรดด้วย กรดอะซิติก และ เติม ตะกั่วอะซิเตต ลงไป การเกิดตะกอนสีดำของ ตะกั่วซัลไฟด์ บ่งชี้ว่ามีกำมะถันอยู่

การทดสอบการหลอมโซเดียมหรือการทดสอบของ Lassaigneใช้ในการวิเคราะห์ธาตุเพื่อกำหนดคุณภาพของการมีอยู่ของธาตุแปลกปลอม ได้แก่ฮาโลเจนไนโตรเจนและกำมะถันในสารประกอบอินทรีย์การทดสอบนี้ได้รับการพัฒนาโดยJL Lassaigne ^{[ 1 ]}

การทดสอบเกี่ยวข้องกับการให้ความร้อนแก่ตัวอย่างด้วย โลหะ โซเดียม "หลอมรวม" กับตัวอย่าง มีการอธิบายเทคนิคต่างๆ ไว้มากมาย ตัวอย่างที่ "หลอมรวม" แล้วจะถูกจุ่มลงในน้ำ และจะทำการทดสอบเชิงคุณภาพกับสารละลายที่ได้เพื่อหาส่วนประกอบที่เป็นไปได้^{[ 2 ]}^{[ 3 ]}

ทฤษฎี

ธาตุฮาโลเจน ไนโตรเจน และกำมะถัน จะเกิดพันธะโควาเลนต์กับสารประกอบอินทรีย์ และถูกเปลี่ยนเป็นเกลือ โซเดียมชนิดต่างๆ ที่เกิดขึ้นระหว่างปฏิกิริยาหลอมเหลว โดยทั่วไปแล้ว ปฏิกิริยาที่เสนอมีดังนี้:

Na + C + N → NaCN

Na + C + N + S → NaSCN

2Na + S → Na S

Na + X → NaX

ไม่คำนึงถึง ชะตากรรมของ ส่วนประกอบ ไฮโดรคาร์บอนในตัวอย่าง

สารสกัดในรูปสารละลายเรียกว่า สารสกัดโซเดียมฟิวชั่น หรือ สารสกัดของลาแซญ (Lassaigne's extract)

ทดสอบหาปริมาณไนโตรเจน

สารสกัดโซเดียมฟิวชันจะถูกทำให้เป็นด่างโดยการเติมNaOH ลง ในส่วนผสมนี้เติมสารละลายFeSO4 ที่เตรียมใหม่ลงไปแล้วต้มสักพัก จากนั้นจึงทำให้เย็นลง เติม FeCl3 สามหยด ลงไป และจะ สีน้ำเงินปรัสเซีย (สีเขียวอมฟ้า) เนื่องจากการก่อตัวของเฟอร์ริกเฟอร์โรไซยาไนด์พร้อมกับNaClซึ่งแสดงให้เห็นถึงการมีอยู่ของไนโตรเจนในสารประกอบอินทรีย์^{[ 4 ]} ${\ce {6CN- +เฟ^2+ -> [เฟ(CN)6]^4-}}$ ${\ce {{3[เฟ(CN)6]}^{4-}+4Fe^{3}+->[{\ce {xH2O}}]Fe4[เฟ(CN)6]3\cdot xH2O}}$

ทดสอบหาปริมาณกำมะถัน

การทดสอบด้วยตะกั่วอะซิเตท

สารสกัดโซเดียมฟิวชันจะถูกทำให้เป็นกรดด้วยกรดอะซิติกและ เติม ตะกั่วอะซิเตตลงไป การเกิดตะกอนสีดำของตะกั่วซัลไฟด์บ่งชี้ว่ามีกำมะถันอยู่

การทดสอบโซเดียมไนโตรพรุสไซด์

เติมสารละลาย โซเดียมไนโตรพรุสไซด์ ที่เตรียมใหม่ลงในสารสกัดโซเดียมฟิวชัน ทำให้สารละลายเปลี่ยนเป็นสีม่วงเข้มเนื่องจากการก่อตัวของโซเดียมไทโอนิโทรพรุสไซด์^{[ 4 ]}

${\ce {S^2- + [Fe(CN)5NO]^2- -> [Fe(CN)5NOS]^4-}}$

ในกรณีที่สารประกอบอินทรีย์มีทั้งไนโตรเจนและกำมะถัน จะเกิด โซเดียมไทโอไซยาเนตขึ้น ซึ่งให้สีแดงเลือด เนื่องจากไม่มีไอออนไซยาไนด์อิสระ

${\ce {Fe^3+ + SCN- -> [Fe(SCN)]^2+}}$

ทดสอบหาฮาโลเจน

สารสกัดโซเดียมฟิวชันจะถูกต้มกับHNO เข้มข้น ตามด้วยการเติม สารละลาย AgNO ซึ่งจะทำให้เกิดตะกอนสีขาว ( AgCl ) หรือสีเหลือง ( AgBrหรือAgI ) หากมีฮาโลเจนอยู่^{[ 4 ]}

${\ce {NaX + AgNO3 -> AgX + NaNO3}}$

การทดสอบหาฟอสฟอรัส

เติม โซเดียมเปอร์ออกไซด์ลงในสารประกอบเพื่อออกซิไดซ์ฟอสฟอรัสให้เป็นโซเดียมฟอสเฟตจากนั้นนำไปต้มกับกรดไนตริกเข้มข้นเติมแอมโมเนียมโมลิบเดต ลงไป ตะกอนสีเหลือง ( แอมโมเนียมฟอสโฟโมลิบเดต ) แสดงว่ามีฟอสฟอรัสอยู่

${\ce {Na3PO4 + 3HNO3 -> H3PO4 + 3NaNO3}}$

${\ce {H3PO4 + 21NaNO3 + 12(NH4)2MoO4 -> (NH4)3[P(Mo3 O10)4] + 21NH4NO3 + 12H2O}}$

ลิงก์ภายนอก

คู่มือปฏิบัติการจากมหาวิทยาลัยเวสต์อินดีส์ โมนา

[ 1 ]

[ 2 ]

[ 3 ]