ชุดอุปกรณ์การเลี้ยวเบนแบบคิคุจิสำหรับการส่งผ่านแสง

เทควันโดแบบออฟแอ็กซิส พร้อมตัวอย่าง EBSP ด้านขวา: เทควันโดแบบออนแอ็กซิส พร้อมตัวอย่าง EBSP

การสร้างภาพโดยใช้ไดโอดในการตั้งค่า TKD แบบแกนตรง ด้านขวา: การตั้งค่า TKD แบบแกนตรง

การเลี้ยวเบนคิคุจิแบบส่งผ่าน ( Transmission Kikuchi diffractionหรือTKD ) หรือบางครั้งเรียกว่า การเลี้ยวเบนกระเจิงย้อนกลับของอิเล็กตรอนแบบส่งผ่าน ( Transmission Electron Backscatter Diffractionหรือt-EBSD ) เป็นวิธีการสร้างแผนที่การวางแนวที่ระดับนาโนสเกล ใช้สำหรับการวิเคราะห์โครงสร้างจุลภาคของชิ้นงานตัวอย่างบางๆ ที่ได้ จากกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่งผ่าน ( Transmission Electron Microscopyหรือ TEM) ในกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบสแกน (Scanning Electron Microscope หรือ SEM) เทคนิคนี้ถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลายในการจำแนกลักษณะของวัสดุผลึกนาโน รวมถึงออกไซด์ ตัวนำยิ่งยวด และโลหะผสม

TKD ให้ความละเอียดเชิงพื้นที่ที่ดีขึ้น ทำให้สามารถวิเคราะห์วัสดุนาโนคริสตัลไลน์และตัวอย่างที่เสียรูปอย่างรุนแรงได้อย่างมีประสิทธิภาพ โดยเฉพาะอย่างยิ่งในกรณีที่ความหนาแน่นของดิสโลเคชันสูงอาจขัดขวางการวิเคราะห์ที่ประสบความสำเร็จโดยใช้การเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอนแบบย้อนกลับ (Electron backscatter diffraction ) แบบดั้งเดิม งานวิจัยหลายชิ้นได้รายงานความละเอียดต่ำกว่า 10 นาโนเมตรโดยใช้ TKD

ความแตกต่างหลักระหว่าง จุด การเลี้ยวเบนและแถบคิคุจิคือ ใน TEM จุดการเลี้ยวเบนแบบแยกส่วนเกิดขึ้นจากการกระเจิงแบบสอดคล้องกันของลำแสงตกกระทบ ในขณะที่การก่อตัวของแถบคิคุจิถูกอธิบายว่าเป็นกระบวนการสองขั้นตอนซึ่งประกอบด้วยการกระเจิงแบบไม่สอดคล้องกันของลำแสงหลัก ตามด้วยการกระเจิงแบบสอดคล้องกันของอิเล็กตรอนที่มีไบแอสไปข้างหน้า TKD ยังถูกนำไปใช้ในการวิเคราะห์ ตัวอย่าง เพริโดไทต์อัลตราไม โลไนต์ที่มีเม็ดละเอียด ในกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบสแกน การเตรียมตัวอย่าง TKD สามารถทำได้ด้วยวิธีการมาตรฐานที่ใช้สำหรับกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่งผ่าน (TEM) ^{[ 1 ]}

การเลี้ยวเบนคิคุจิแบบส่งผ่าน (TKD หรือ t-EBSD ^{[ 2 ]} ) เป็น เทคนิค การเลี้ยวเบนอิเล็กตรอนแบบกระเจิงกลับ (EBSD) ที่ใช้ในการวิเคราะห์ทิศทางผลึกและโครงสร้างจุลภาคของวัสดุที่ความละเอียดเชิงพื้นที่สูง^{[ 3 ]}เป็นรูปแบบหนึ่งของการเลี้ยวเบนอิเล็กตรอนแบบลำแสงรวมซึ่งได้รับการแนะนำในช่วงประมาณปี 1970 และได้รับความนิยมมากขึ้นเรื่อยๆ ในการวิจัยวิทยาศาสตร์วัสดุ โดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับการศึกษาวัสดุในระดับนาโน^{[ 4 ]}

ใน TKD จะมีการเตรียมตัวอย่างฟอยล์บางๆ และวางตั้งฉากกับลำแสงอิเล็กตรอนของกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบสแกนจากนั้นลำแสงอิเล็กตรอนจะถูกโฟกัสไปที่จุดเล็กๆ บนตัวอย่าง และโครงผลึกของตัวอย่างจะทำให้เกิดการเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอนที่ส่งผ่านจากนั้นรูปแบบการเลี้ยวเบนจะถูกรวบรวมโดยตัวตรวจจับและวิเคราะห์เพื่อกำหนดทิศทางเชิงผลึกและโครงสร้างจุลภาคของตัวอย่าง^{[ 5 ]}

ข้อดีสำคัญประการหนึ่งของ TKD คือความละเอียดเชิงพื้นที่ สูง ที่สามารถเข้าถึงได้ถึงไม่กี่นาโนเมตร ซึ่งทำได้โดยการใช้ลำแสงอิเล็กตรอนขนาดเล็ก โดยทั่วไปมีเส้นผ่านศูนย์กลางน้อยกว่า 10 นาโนเมตร และโดยการเก็บรวบรวมอิเล็กตรอนที่ส่งผ่านด้วยตัวตรวจจับสนามมืดแบบวงแหวน มุมเล็ก (STEM-ADF) ในกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบสแกนส่งผ่าน (STEM) ข้อดีอีกประการหนึ่งของ TKD คือความไวสูงต่อการเปลี่ยนแปลงเฉพาะที่ในการวางแนวผลึก เนื่องจากอิเล็กตรอนที่ส่งผ่านใน TKD จะเลี้ยวเบนที่มุมเล็กมาก ซึ่งทำให้รูปแบบการเลี้ยวเบนมีความไวสูงต่อการเปลี่ยนแปลงเฉพาะที่ในโครงสร้างผลึก^{[ 4 ]}

TKD ยังสามารถใช้เพื่อศึกษาวัสดุขนาดนาโน เช่น อนุภาคนาโนและฟิล์มบางได้อีกด้วย^{[ 6 ]}สามารถเตรียมตัวอย่างฟอยล์บางสำหรับ TKD ได้โดยใช้ลำแสงไอออนแบบโฟกัส (FIB) หรือเครื่องกัดไอออนอย่างไรก็ตาม เครื่องจักรดังกล่าวมีราคาแพงและการใช้งานต้องใช้ทักษะและการฝึกอบรมเฉพาะ นอกจากนี้ รูปแบบการเลี้ยวเบนที่ได้จาก TKD อาจตีความได้ยากกว่ารูปแบบที่ได้จากเทคนิค EBSD แบบดั้งเดิม เนื่องจากรูปทรงเรขาคณิตที่ซับซ้อนของอิเล็กตรอนที่เลี้ยวเบน^{[ 5 ] [ 7 ]}

วิธีการ TKD แบบ on-axis และ off-axis แตกต่างกันที่การวางแนวของตัวอย่างเมื่อเทียบกับลำแสงอิเล็กตรอน^{[ 5 ]}ใน TKD แบบ on-axis ตัวอย่างจะถูกวางแนวเพื่อให้ลำแสงอิเล็กตรอนตกกระทบเกือบตั้งฉากกับพื้นผิวของตัวอย่าง ส่งผลให้รูปแบบการเลี้ยวเบนเกือบอยู่ตรงกลางรอบทิศทางของลำแสงที่ส่งผ่าน^{[ 9 ]}โดยทั่วไปแล้ว TKD แบบ on-axis จะใช้สำหรับการวิเคราะห์ตัวอย่างที่มีความเครียดของแลตติสต่ำและสมมาตรทางผลึกศาสตร์สูง เช่น ผลึกเดี่ยวหรือเม็ดขนาดใหญ่^{[ 7 ] [ 5 ]}

ในการวิเคราะห์ TKD แบบออฟแอกซิส ตัวอย่างจะถูกเอียงเมื่อเทียบกับลำแสงอิเล็กตรอนที่ตกกระทบ โดยทั่วไปจะทำมุมหลายองศา ส่งผลให้เกิดรูปแบบการเลี้ยวเบนที่เลื่อนออกไปจากทิศทางของลำแสงที่ส่งผ่าน โดยทั่วไปแล้ว TKD แบบออฟแอกซิสจะใช้สำหรับการวิเคราะห์ตัวอย่างที่มีความเครียดของแลตติสสูงและ/หรือสมมาตรทางผลึกวิทยาต่ำ เช่น วัสดุนาโนคริสตัลไลน์หรือวัสดุที่มีข้อบกพร่อง TKD แบบออฟแอกซิสมักเป็นที่นิยมสำหรับการวิจัยด้านวัสดุศาสตร์ เนื่องจากให้ข้อมูลเพิ่มเติมเกี่ยวกับการวางแนวทางผลึกวิทยาและโครงสร้างจุลภาคของตัวอย่าง โดยเฉพาะอย่างยิ่งในตัวอย่างที่มีความหนาแน่นของข้อบกพร่องสูง^{[ 10 ]}หรือมีความเครียดของแลตติสสูง^{[ 11 ] [ 12 ]}อย่างไรก็ตาม TKD แบบออนแอกซิสยังคงมีประโยชน์สำหรับการศึกษาตัวอย่างที่มีสมมาตรทางผลึกวิทยาสูง หรือสำหรับการตรวจสอบการวางแนวทางผลึกวิทยาของตัวอย่างก่อนที่จะทำการวิเคราะห์ TKD แบบออฟแอกซิส^{[ 5 ]}เทคนิคออนแอกซิสสามารถเร่งความเร็วในการเก็บข้อมูลได้มากกว่า 20 เท่า และการตั้งค่ามุมการกระเจิงต่ำยังทำให้ได้รูปแบบที่มีคุณภาพสูงขึ้นอีกด้วย^{[ 13 ]}

ความละเอียดของ EBSD ได้รับอิทธิพลจากหลายปัจจัย รวมถึงขนาดลำแสง แรงดันเร่งอิเล็กตรอน มวลอะตอมของวัสดุ และความหนาของชิ้นงาน ในบรรดาตัวแปรเหล่านี้ ความหนาของชิ้นงานมีผลกระทบมากที่สุดต่อคุณภาพของรูปแบบและความละเอียดของภาพ การเพิ่มความหนาของชิ้นงานจะทำให้ลำแสงกว้างขึ้น จึงทำให้ความละเอียดเชิงพื้นที่ด้านข้างลดลง^{[ 9 ] [ 6 ] [ 14 ]}

• Sneddon, Glenn C.; Trimby, Patrick W.; Cairney, Julie M. (2016-12-01). "การเลี้ยวเบน Kikuchi แบบส่งผ่านในกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบสแกน: บทวิจารณ์" . Materials Science and Engineering: R: Reports . 110 : 1– 12. doi : 10.1016/j.mser.2016.10.001 . ISSN  0927-796X .
• Fundenberger, JJ; Bouzy, E.; Goran, D.; Guyon, J.; Yuan, H.; Morawiec, A. (2016-02-01). "การทำแผนที่การวางแนวด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่งผ่านแสงพร้อมตัวตรวจจับแบบแกนกลาง" . Ultramicroscopy . 161 : 17– 22. doi : 10.1016/j.ultramic.2015.11.002 . ISSN  0304-3991 .
• Niessen, F.; Burrows, A.; Fanta, A. Bastos da Silva (2018-03-01). "การเปรียบเทียบอย่างเป็นระบบของการเลี้ยวเบนคิคุจิแบบส่งผ่านแกนและนอกแกน" . Ultramicroscopy . 186 : 158– 170. doi : 10.1016/j.ultramic.2017.12.017 . ISSN  0304-3991 .