โดยปกติแล้ว การคู่ควบ โฮโมโนเคลียร์^13C - ^13Cจะสังเกตได้เฉพาะในตัวอย่างที่เสริมด้วย^13Cเท่านั้น ช่วงความถี่สำหรับพันธะเดี่ยว^1J ( ^13C , ^13C ) อยู่ที่ 50–130  เฮิรตซ์ ส่วนพันธะคู่^2J ( ^13C , ^13C ) อยู่ใกล้ 10  เฮิรตซ์

แนวโน้มของ J( ¹ H, ¹³ C) และ J( ¹³ C, ¹³ C) คล้ายคลึงกัน ยกเว้นว่า J( ¹ H, ¹³ C) จะมีค่าน้อยกว่าเนื่องจากค่าโมเมนต์แม่เหล็กนิวเคลียร์ ของ ^{13 C มีค่าน้อย ค่าของ 1} J( ¹ H, ¹³ C) อยู่ในช่วง 125 ถึง 250  เฮิรตซ์ ส่วนค่าของ² J( ¹ H, ¹³ C) อยู่ใกล้ 5  เฮิรตซ์ และมักจะเป็นค่าลบ

ผลจากการรับสัญญาณต่ำ สเปกโทรสโกปี ^13C NMR จึงประสบปัญหาที่ไม่พบในสเปกโทรสโกปีโปรตอน NMR มาตรการหลายอย่างสามารถนำมาใช้เพื่อชดเชยการรับสัญญาณต่ำของนิวเคลียสนี้ได้ ตัวอย่างเช่น แม่เหล็กสนามสูงที่มีรูภายในกว้างกว่าสามารถรับหลอดตัวอย่างขนาดใหญ่ขึ้นได้ (โดยทั่วไป มีเส้นผ่านศูนย์กลาง 10 มม. สำหรับ^13C NMR เทียบกับ 5  มม. สำหรับ^1H NMR) สารผ่อนคลายช่วยให้สามารถพัลส์ได้เร็วขึ้น^{[ 5 ]}สารผ่อนคลายทั่วไปคือโครเมียม(III) อะเซทิลอะเซโทเนตสำหรับตัวอย่างทั่วไป การบันทึก สเปกตรัม ^13C NMR อาจใช้เวลาหลายชั่วโมง เมื่อเทียบกับ 15–30 นาทีสำหรับ^1H NMR ไดโพลนิวเคลียร์อ่อนกว่า ความแตกต่างของพลังงานระหว่างสถานะอัลฟาและเบตาคือหนึ่งในสี่ของโปรตอน NMR และ ความแตกต่าง ของประชากรโบลต์ซมันน์ก็ลดลงตามไปด้วย^{[ 6 ]} มาตรการสุดท้ายในการชดเชยการรับสัญญาณต่ำคือการเสริมไอโซโทป

โพรบ NMR บางชนิดที่เรียกว่าไครโอโพรบ ให้สัญญาณที่เพิ่มขึ้น 20 เท่าเมื่อเทียบกับโพรบ NMR ทั่วไป ในไครโอโพรบ อิเล็กทรอนิกส์ที่สร้างและรับสัญญาณ RF จะถูกรักษาไว้ที่อุณหภูมิประมาณ 25K โดยใช้ก๊าซฮีเลียม ซึ่งช่วยเพิ่มความไวได้อย่างมาก^{[ 7 ]} ข้อเสียคือไครโอโพรบมีราคาแพง

ภาวะแทรกซ้อนที่อาจเกิดขึ้นอีกประการหนึ่งเกิดจากการมีค่า คงที่ การคัปปลิ้ง J พันธะเดี่ยวขนาดใหญ่ ระหว่างคาร์บอนและไฮโดรเจน (โดยทั่วไปอยู่ระหว่าง 100 ถึง 250  Hz) แม้ว่าการคัปปลิ้งเหล่านี้อาจให้ข้อมูลได้ แต่ก็อาจทำให้สเปกตรัมซับซ้อนและลดความไวลง ด้วยเหตุผลเหล่านี้สเปกตรัม 13C-NMR จึงมักถูกบันทึกโดยใช้การแยกการคัปปลิ้ง NMR ของโปรตอน^การคั ปปลิ้งระหว่างคาร์บอนสามารถละเลยได้เนื่องจากความอุดมสมบูรณ์ตามธรรมชาติของ ^13Cต่ำดังนั้นเมื่อเปรียบเทียบกับสเปกตรัม NMR ของโปรตอนทั่วไปซึ่งแสดงมัลติเพล็ตสำหรับแต่ละตำแหน่งของโปรตอน สเปกตรัม NMR ของคาร์บอนจะแสดงยอดเดียวสำหรับแต่ละอะตอมคาร์บอนที่ไม่สมมูลทางเคมี^{[ 8 ]}

นอกจากนี้ เมื่อเปรียบเทียบกับ^1H NMR ความเข้มของสัญญาณมักจะไม่เป็นสัดส่วนกับจำนวน อะตอม ^13C ที่เทียบเท่ากัน แต่ความเข้มของสัญญาณจะได้รับอิทธิพลอย่างมากจาก (และเป็นสัดส่วนกับ) จำนวนสปิน โดยรอบ (โดยทั่วไปคือ^{1H ) การคำนวณเชิงปริมาณจะมีความแม่นยำมากขึ้นหากเวลาหน่วงนาน กล่าวคือ หากเวลาหน่วงเกินกว่า} เวลาการคลายตัวอย่างมาก

โหมดการบันทึก สเปกตรัม ^13C ที่พบได้บ่อยที่สุด คือการแยกสัญญาณรบกวนโปรตอน (เรียกอีกอย่างว่าการแยกสัญญาณรบกวน โปรตอน หรือบรอดแบนด์) การแยกสัญญาณนอกเรโซแนนซ์ และการแยกสัญญาณแบบเกต โหมดเหล่านี้มีจุดประสงค์เพื่อจัดการกับค่า J ขนาดใหญ่สำหรับ^13C - H (110–320  Hz), ^13C - C - H (5–60  Hz) และ^13C - C - C - H (5–25 Hz) ซึ่งหากไม่เป็นเช่นนั้นจะทำให้การตีความสเปกตรัม ^13C ที่มีโปรตอนคู่สมบูรณ์ทำได้ยาก^{[ 9 ]}

ในการแยกสัญญาณรบกวนโปรตอน ซึ่งเป็นวิธีการที่ใช้ในการวิเคราะห์สเปกตรัมส่วนใหญ่ ตัวแยกสัญญาณรบกวนจะฉายรังสีตัวอย่างด้วย คลื่นความถี่วิทยุในช่วงกว้าง (ประมาณ 1000 เฮิรตซ์) ครอบคลุมช่วง (เช่น 100  เมกะเฮิร์ตซ์ สำหรับสนามแม่เหล็ก 23,486 เกาส์) ที่โปรตอนเปลี่ยนสปินนิวเคลียร์ การเปลี่ยนแปลงอย่างรวดเร็วของสปินโปรตอนจะสร้างการแยกสัญญาณแบบเฮเทอโรนิวเคลียร์ที่มีประสิทธิภาพ เพิ่มความแรงของสัญญาณคาร์บอนเนื่องจากปรากฏการณ์นิวเคลียร์โอเวอร์เฮาเซอร์ (NOE) และทำให้สเปกตรัมง่ายขึ้น โดยที่คาร์บอนที่ไม่สมดุลแต่ละตัวจะสร้างยอดพีคแบบซิงเกิล

อะตอมทั้งสองชนิด ได้แก่ คาร์บอนและไฮโดรเจน ต่างก็มีสปินและมีการทำงานใน NMR โดยทั่วไปแล้ว ปรากฏการณ์นิวเคลียร์โอเวอร์เฮาเซอร์จะเกิดขึ้นเมื่ออะตอมชนิดใดชนิดหนึ่งจากสองชนิดถูกฉายรังสี ในขณะที่สเปกตรัม NMR ของอะตอมอีกชนิดหนึ่งถูกกำหนด หากความเข้มของการดูดกลืนของอะตอมที่สังเกต (เช่น อะตอมที่ไม่ถูกฉายรังสี) เปลี่ยนแปลงไป การเพิ่มขึ้นก็จะเกิดขึ้น ผลกระทบอาจเป็นบวกหรือลบก็ได้ ขึ้นอยู่กับชนิดของอะตอมที่เกี่ยวข้อง^{[ 10 ]}

ความเข้มสัมพัทธ์ไม่น่าเชื่อถือเนื่องจากคาร์บอนบางชนิดมีเวลาการผ่อนคลายสปิน-แลตติซ ที่นานกว่า ในขณะที่บางชนิดมีการเพิ่มประสิทธิภาพ NOE ที่อ่อนกว่า^{[ 9 ]}

ในการแยกสัญญาณรบกวนแบบเกต ตัวแยกสัญญาณรบกวนจะถูกเกตเปิดในช่วงต้นของความล่าช้าการเหนี่ยวนำอิสระ แต่จะถูกเกตปิดสำหรับความล่าช้าของพัลส์ ซึ่งส่วนใหญ่จะป้องกันการเพิ่มขึ้นของ NOE ทำให้สามารถเปรียบเทียบความแรงของ ยอด ¹³ C แต่ละยอดได้อย่างมีความหมายโดยการอินทิเกรต โดยมีค่าใช้จ่ายคือความไวโดยรวมลดลงครึ่งหนึ่งถึงสองในสาม^{[ 9 ]}

With off-resonance decoupling, the noise decoupler irradiates the sample at 1000–2000 Hz upfield or 2000–3000 Hz downfield of the proton resonance frequency. This retains couplings between protons immediately adjacent to ¹³C atoms but most often removes the others, allowing narrow multiplets to be visualized with one extra peak per bound proton (unless bound methylene protons are non-equivalent, in which case a pair of doublets may be observed).^[9]