การหล่อแบบแช่แข็ง (Freeze-casting ) หรือที่เรียกกันทั่วไป ว่า การขึ้นรูปด้วยน้ำแข็ง ( ice-templating ) เป็นเทคนิคที่ใช้ประโยชน์จาก พฤติกรรมการแข็งตัวแบบ ไม่เป็นเนื้อเดียวกัน สูง ของตัวทำละลาย (ส่วนใหญ่คือน้ำ แต่ไม่จำกัดเฉพาะน้ำ) ในสารละลายหรือสารแขวนลอยที่กระจายตัวได้ดี เพื่อขึ้นรูปเซรามิก ที่มีรูพรุนในทิศทางที่กำหนดได้อย่างควบคุมได้ ^{[ 1 ] [ 2 ] [ 3 ] [ 4 ]}โพลิเมอร์^{[ 5 ] [ 6 ]}โลหะ^{[ 7 ]}และวัสดุผสม^{[ 8 ]}โดยการทำให้สารแขวนลอยหรือสารแขวนลอยในน้ำได้รับความลาดชันของอุณหภูมิในทิศทางที่กำหนด ผลึกน้ำแข็งจะก่อตัวขึ้นที่ด้านหนึ่งและเติบโตไปตามความลาดชันของอุณหภูมิ ผลึกน้ำแข็งจะกระจายสารที่ละลายและอนุภาคที่แขวนลอยอยู่ใหม่ขณะที่มันเติบโตภายในสารละลายหรือสารแขวนลอย ซึ่งเป็นการขึ้นรูปส่วนประกอบที่กระจายอยู่ในสารแขวนลอยหรือสารแขวนลอยได้อย่างมีประสิทธิภาพ^{[ 9 ]}

เมื่อการแข็งตัวสิ้นสุดลง คอมโพสิตที่แช่แข็งตามแบบจะถูกนำไปใส่ในเครื่องทำแห้งแบบแช่แข็งเพื่อกำจัดน้ำแข็ง ชิ้นงานสีเขียวที่ได้จะมีรูพรุน ขนาดใหญ่แบบไม่สมมาตร ในรูปแบบจำลองของผลึกน้ำแข็งที่ระเหิด และโครงสร้างตั้งแต่รูพรุนขนาดเล็กไปจนถึงการบรรจุแบบคล้ายมุก^{[ 10 ]}ระหว่างอนุภาคเซรามิกหรือโลหะในผนัง ผนังที่สร้างขึ้นตามแบบของรูปร่างของผลึกน้ำแข็งมักแสดงลักษณะด้านเดียว^{[ 11 ]}สิ่งเหล่านี้รวมกันสร้างโครงสร้างเซลล์ที่มีโครงสร้างแบบลำดับชั้น^{[ 12 ]}โครงสร้างนี้มักจะถูกเผาผนึกสำหรับโลหะและเซรามิก และเชื่อมโยงกันสำหรับพอลิเมอร์ เพื่อรวมผนังอนุภาคและให้ความแข็งแรงแก่วัสดุที่มีรูพรุน ความพรุนที่เหลือจากการระเหิดของของเหลวที่แข็งตัวโดยทั่วไปจะอยู่ระหว่าง 2–200 ไมโครเมตร^{[ 13 ]}

การสังเกตโครงสร้างเซลล์ที่เกิดจากการแช่แข็งน้ำครั้งแรกนั้นย้อนกลับไปกว่าศตวรรษ^{[ 14 ]}แต่กรณีแรกของการหล่อแบบแช่แข็งในความหมายสมัยใหม่นั้นเกิดขึ้นในปี 1954 เมื่อ Maxwell และคณะ^{[ 15 ]}พยายามผลิต ใบพัด เทอร์โบซูเปอร์ชาร์จเจอร์จาก ผง ทนไฟ พวกเขาแช่แข็งแผ่น ไทเทเนียมคาร์ไบด์ที่มีความหนามากทำให้ได้ชิ้นงานหล่อที่มีรูปร่างใกล้เคียงกับรูปร่างสุดท้าย ซึ่งง่ายต่อการเผาผนึกและขึ้นรูป อย่างไรก็ตาม เป้าหมายของงานนี้คือการสร้างเซรามิกที่มีความหนาแน่นสูง จนกระทั่งปี 2001 เมื่อ Fukasawa และคณะ^{[ 16 ]}สร้างชิ้นงานหล่ออลูมินาที่มีรูพรุนตามทิศทาง แนวคิดในการใช้การหล่อแบบแช่แข็งเป็นวิธีการสร้างโครงสร้างที่มีรูพรุนแบบใหม่จึงเริ่มเป็นที่ยอมรับอย่างแท้จริง นับตั้งแต่นั้นมา การวิจัยก็เติบโตขึ้นอย่างมาก โดยมีเอกสารหลายร้อยฉบับออกมาในช่วงทศวรรษที่ผ่านมา^{[ 17 ]}

หลักการของการหล่อแบบแช่แข็งสามารถนำไปใช้กับอนุภาคและสื่อแขวนลอยได้หลากหลายรูปแบบ น้ำเป็นสื่อแขวนลอยที่ใช้กันมากที่สุด และการทำให้แห้งด้วยการแช่แข็งช่วยให้เกิดขั้นตอนการระเหิดซึ่งจำเป็นต่อความสำเร็จของกระบวนการหล่อแบบแช่แข็ง เนื่องจากระดับการควบคุมที่สูงและโครงสร้างจุลภาคที่มีรูพรุนหลากหลายรูปแบบที่การหล่อแบบแช่แข็งสามารถผลิตได้ เทคนิคนี้จึงถูกนำไปใช้ในสาขาต่างๆ เช่น^{โครงสร้าง}รองรับเนื้อเยื่อ [ ^{18 ] [ 19 ]}โฟโตนิกส์ [ ^{20 ] วัสดุ}คอมโพสิตเมทริกซ์โลหะ [ ^{21 ]}ทันตกรรม^{[ 22 ]}วิทยาศาสตร์วัสดุ^{[ 23 ] [ 24 ] [ 25 ] และ}แม้กระทั่งวิทยาศาสตร์อาหาร^{[ 26 ]}

การ แช่แข็งอนุภาคแบบทิศทางเดียวอาจให้ผลลัพธ์สุดท้ายได้สามประการประการแรก การเติบโตของน้ำแข็งเกิดขึ้นในลักษณะเป็นแนวระนาบ ผลักอนุภาคไปข้างหน้าเหมือนรถดันดินผลักกองหิน สถานการณ์นี้มักเกิดขึ้นที่ความเร็วในการแข็งตัวต่ำมาก (< 1 μm s ⁻¹ ) หรือกับอนุภาคขนาดเล็กมาก เนื่องจากอนุภาคสามารถเคลื่อนที่หนีจากแนวหน้าได้ด้วยการเคลื่อนที่แบบบราวน์โครงสร้างที่ได้จะไม่มีรูพรุนขนาดใหญ่ หากเพิ่มความเร็วในการแข็งตัว ขนาดของอนุภาค หรือปริมาณของวัสดุในระดับปานกลาง อนุภาคจะเริ่มมีปฏิสัมพันธ์กับแนวหน้าของน้ำแข็งที่กำลังเข้ามาอย่างมีนัยสำคัญ ผลลัพธ์ที่ได้มักจะเป็น โครงสร้าง แบบแผ่นหรือแบบเซลล์ ซึ่งรูปร่างที่แน่นอนขึ้นอยู่กับสภาวะเฉพาะของระบบ การแข็งตัวแบบนี้เป็นเป้าหมายสำหรับวัสดุที่มีรูพรุนที่ทำโดยวิธีการหล่อแบบแช่แข็ง ความเป็นไปได้ประการที่สามสำหรับโครงสร้างที่ได้จากการหล่อแบบแช่แข็งเกิดขึ้นเมื่ออนุภาคมีเวลาไม่เพียงพอที่จะแยกตัวออกจากสารแขวนลอยส่งผลให้เกิดการห่อหุ้มอนุภาคไว้ภายในแนวหน้าของน้ำแข็งอย่างสมบูรณ์ สิ่งนี้เกิดขึ้นเมื่ออัตราการแช่แข็งรวดเร็ว ขนาดอนุภาคใหญ่ขึ้น หรือเมื่อปริมาณของแข็งสูงพอที่จะขัดขวางการเคลื่อนที่ของอนุภาค^{[ 4 ]} เพื่อให้แน่ใจว่ามีการสร้างแม่แบบ อนุภาคจะต้องถูกขับออกจากแนวหน้าที่กำลังเข้ามา ในแง่ของพลังงาน สิ่งนี้จะเกิดขึ้นหากมีพลังงานอิสระ โดยรวมเพิ่มขึ้น หากอนุภาคถูกกลืนกิน(Δσ > 0 )

${\displaystyle \Delta \sigma =\sigma _{ps}-(\sigma _{pl}+\sigma _{sl})}$

โดยที่Δσคือการเปลี่ยนแปลงพลังงานอิสระของอนุภาค, σ _psคือศักย์ผิวระหว่างอนุภาคและส่วนต่อประสาน, σ _plคือศักย์ระหว่างอนุภาคและเฟสของเหลว และσ _slคือศักย์ผิวระหว่างเฟสของแข็งและของเหลว สมการนี้ใช้ได้ที่ความเร็วการแข็งตัวต่ำ เมื่อระบบเบี่ยงเบนจากสมดุลเพียงเล็กน้อย ที่ความเร็วการแข็งตัวสูงต้องพิจารณาจลนศาสตร์ ด้วย จะมีฟิล์มของเหลวอยู่ระหว่างส่วนหน้าและอนุภาคเพื่อรักษาระดับการขนส่งโมเลกุลที่รวมอยู่ในผลึกที่กำลังเติบโต เมื่อ ความเร็วของส่วนหน้าเพิ่มขึ้น ความหนาของฟิล์มนี้(d)จะลดลงเนื่องจากแรงต้านที่เพิ่มขึ้น ความเร็ววิกฤต(v _c )เกิดขึ้นเมื่อฟิล์มไม่หนาพอที่จะจัดหาโมเลกุลที่จำเป็นได้อีกต่อไป ที่ความเร็วนี้ อนุภาคจะถูกกลืนกิน ผู้เขียนส่วนใหญ่แสดง v _cเป็นฟังก์ชันของขนาดอนุภาค โดยที่. การเปลี่ยนจากสัณฐานวิทยาแบบพรุน R (ลามิลลาร์) ไปเป็นแบบที่อนุภาคส่วนใหญ่ถูกกักขังเกิดขึ้นที่v _cซึ่งโดยทั่วไปกำหนดได้ดังนี้: ^{[ 3 ]}${\displaystyle v_{c}\propto {\tfrac {1}{R}}}$

${\displaystyle v_{c}={\frac {\Delta \sigma d}{3\eta R}}\left({\frac {a_{0}}{d}}\right)^{z}}$

โดยที่a ₀คือระยะห่างระหว่างโมเลกุลเฉลี่ยของโมเลกุลที่กำลังแข็งตัวอยู่ภายในของเหลวdคือความหนาโดยรวมของฟิล์มของเหลวη คือ ความหนืดของสารละลายRคือรัศมีของอนุภาค และzคือเลขชี้กำลังที่สามารถแปรผันได้ตั้งแต่ 1 ถึง 5 ^{[ 28 ]}ตามที่คาดไว้v _cจะลดลงเมื่อรัศมีของอนุภาคRเพิ่มขึ้น

Waschkies et al. ^{[ 29 ]}ศึกษาโครงสร้างของการหล่อแบบแช่แข็งที่มีความเข้มข้นต่ำ (< 1 μm s ⁻¹ ) ถึงสูงมาก (> 700 μm s ⁻¹ ) จากการศึกษานี้ พวกเขาสามารถสร้างแผนที่สัณฐานวิทยาสำหรับโครงสร้างการหล่อแบบแช่แข็งที่ทำภายใต้เงื่อนไขต่างๆ แผนที่เช่นนี้ยอดเยี่ยมสำหรับการแสดงแนวโน้มทั่วไป แต่ค่อนข้างเฉพาะเจาะจงกับระบบวัสดุที่ได้มา สำหรับการใช้งานส่วนใหญ่ที่การหล่อแบบแช่แข็งจะถูกนำไปใช้หลังจากการแช่แข็ง จำเป็นต้องใช้สารยึดเกาะเพื่อให้ความแข็งแรงในสถานะดิบ การเพิ่มสารยึดเกาะสามารถเปลี่ยนแปลงเคมีภายในสภาพแวดล้อมที่แช่แข็งได้อย่างมาก ทำให้จุดเยือกแข็งลดลงและขัดขวางการเคลื่อนที่ของอนุภาค นำไปสู่การดักจับอนุภาคที่ความเร็วต่ำกว่าv _cที่ คาดการณ์ไว้มาก ^{[ 29 ]}อย่างไรก็ตาม หากเราสมมติว่าเรากำลังดำเนินการด้วยความเร็วที่ต่ำกว่า v _cและสูงกว่าความเร็วที่ทำให้เกิดแนวหน้าแบบระนาบ เราจะบรรลุโครงสร้างเซลล์บางอย่างที่มีทั้งผลึกน้ำแข็งและผนังที่ประกอบด้วยอนุภาคเซรามิกที่อัดแน่น สัณฐานวิทยาของโครงสร้างนี้เชื่อมโยงกับตัวแปรบางอย่าง แต่ตัวแปรที่มีอิทธิพลมากที่สุดคือการไล่ระดับอุณหภูมิเป็นฟังก์ชันของเวลาและระยะทางตามทิศทางการแช่แข็ง

โครงสร้างหล่อแช่แข็งมีอย่างน้อยสามบริเวณทางสัณฐานวิทยาที่เห็นได้ชัด^{[ 30 ]}ที่ด้านที่การแช่แข็งเริ่มต้นคือบริเวณที่เกือบจะเป็นไอโซโทรปิกโดยไม่มีรูพรุนขนาดใหญ่ที่มองเห็นได้ เรียกว่าโซนเริ่มต้น (IZ) ถัดจาก IZ คือโซนเปลี่ยนผ่าน (TZ) ซึ่งรูพรุนขนาดใหญ่เริ่มก่อตัวและเรียงตัวกัน รูพรุนในบริเวณนี้อาจปรากฏว่ามีทิศทางแบบสุ่ม โซนที่สามเรียกว่าโซนสภาวะคงที่ (SSZ) รูพรุนขนาดใหญ่ในบริเวณนี้จะเรียงตัวกันและเติบโตอย่างเป็นระเบียบ ภายใน SSZ โครงสร้างจะถูกกำหนดโดยค่า λ ซึ่งเป็นความหนาเฉลี่ยของผนังเซรามิกและรูพรุนขนาดใหญ่ที่อยู่ติดกัน

แม้ว่าความสามารถของน้ำแข็งในการขับไล่อนุภาคแขวนลอยในกระบวนการเติบโตจะเป็นที่รู้จักกันมานานแล้ว แต่กลไกยังคงเป็นหัวข้อของการถกเถียงกันอยู่ ในตอนแรกเชื่อกันว่าในช่วงเวลาทันทีหลังจากการก่อตัวของผลึกน้ำแข็ง อนุภาคจะถูกขับไล่ออกจากแนวหน้าของน้ำแข็งระนาบที่กำลังเติบโต ทำให้เกิดโซนเย็นยิ่งยวดตามโครงสร้างอยู่ตรงหน้าน้ำแข็งที่กำลังเติบโต บริเวณที่ไม่เสถียรนี้ในที่สุดจะส่งผลให้เกิดการรบกวน ทำให้แนวหน้าของน้ำแข็งระนาบแตกออกเป็นแนวหน้าของน้ำแข็งแบบเสา ซึ่งเป็นปรากฏการณ์ที่รู้จักกันดีในชื่อความไม่เสถียรของ Mullins-Serkerka หลังจากที่แตกออก ผลึกน้ำแข็งจะเติบโตไปตามการไล่ระดับอุณหภูมิ ผลักอนุภาคเซรามิกจากเฟสของเหลวออกไปด้านข้างเพื่อให้สะสมอยู่ระหว่างผลึกน้ำแข็งที่กำลังเติบโต อย่างไรก็ตาม การถ่ายภาพรังสีเอกซ์แบบในสถานที่ล่าสุดของสารแขวนลอยอะลูมินาที่แช่แข็งในทิศทางเดียวเผยให้เห็นกลไกที่แตกต่างออกไป^{[ 31 ]}

เมื่อการแข็งตัวช้าลงและจลนศาสตร์การเติบโตกลายเป็นปัจจัยจำกัดอัตรา ผลึกน้ำแข็งจะเริ่มกีดกันอนุภาคและกระจายอนุภาคเหล่านั้นใหม่ภายในสารแขวนลอย กระบวนการเติบโตแบบแข่งขันจะเกิดขึ้นระหว่างประชากรผลึกสองกลุ่ม คือกลุ่มที่มีระนาบฐานเรียงตัวตามการไล่ระดับความร้อน (ผลึก z) และกลุ่มที่มีการวางตัวแบบสุ่ม (ผลึก r) ซึ่งก่อให้เกิดจุดเริ่มต้นของ TZ ^{[ 30 ] [ 32 ] [ 33 ]}

มีกลุ่มผลึกน้ำแข็งที่เรียงตัวในลักษณะเดียวกันเจริญเติบโตอยู่ทั่วสารแขวนลอย มีแผ่น บางๆ ของผลึกรูปตัว Z ที่เรียงตัวกันโดยมีระนาบฐานเรียงตัวไปตามทิศทางของความชันของอุณหภูมิ ผลึกรูปตัว R ปรากฏในภาพตัดขวางนี้เป็นแผ่นเล็กๆ แต่ในความเป็นจริงแล้ว มีลักษณะคล้ายผลึกเดนไดรต์แบบเสาที่ถูกตัดตามแนวเฉียง ภายในเขตเปลี่ยนผ่าน ผลึกรูปตัว R จะหยุดการเจริญเติบโตหรือเปลี่ยนเป็นผลึกรูปตัว Z ซึ่งในที่สุดจะกลายเป็นทิศทางที่เด่นกว่าและนำไปสู่การเจริญเติบโตแบบคงที่ มีเหตุผลบางประการที่ทำให้เกิดเช่นนี้ ประการแรก ในระหว่างการแช่แข็ง ผลึกที่กำลังเจริญเติบโตมีแนวโน้มที่จะเรียงตัวไปตามทิศทางของความชันของอุณหภูมิ เนื่องจากเป็นโครงสร้างที่มีพลังงานต่ำที่สุดและเป็นที่ต้องการทางอุณหพลศาสตร์ อย่างไรก็ตาม การเจริญเติบโตแบบเรียงตัวอาจหมายถึงสองสิ่งต่างกัน สมมติว่าความชันของอุณหภูมิเป็นแนวตั้ง ผลึกที่กำลังเจริญเติบโตจะขนาน (ผลึกรูปตัว Z) หรือตั้งฉาก (ผลึกรูปตัว R) กับความชันนี้ ผลึกที่วางตัวในแนวนอนยังคงสามารถเติบโตไปตามแนวการไล่ระดับอุณหภูมิได้ แต่จะหมายถึงการเติบโตบนหน้าผลึกแทนที่จะเป็นขอบ เนื่องจากค่าการนำความร้อนของน้ำแข็งนั้นน้อยมาก (1.6 - 2.4 W mK ⁻¹ ) เมื่อเทียบกับเซรามิกอื่นๆ ส่วนใหญ่ (เช่น Al ₂ O ₃ = 40 W mK ⁻¹ ) น้ำแข็งที่กำลังเติบโตจะมีผลในการเป็นฉนวนอย่างมีนัยสำคัญต่อสภาวะความร้อนเฉพาะที่ภายในสารละลาย สามารถแสดงให้เห็นได้โดยใช้องค์ประกอบตัวต้านทานแบบง่าย^{[ 30 ] [ 34 ]}

เมื่อผลึกน้ำแข็งเรียงตัวโดยระนาบฐานขนานกับความชันของอุณหภูมิ (ผลึกแบบ z) สามารถแทนได้ด้วยตัวต้านทานสองตัวที่ต่อขนานกัน อย่างไรก็ตาม ความต้านทานความร้อนของเซรามิกนั้นน้อยกว่าของน้ำแข็งอย่างมาก ดังนั้นความต้านทานที่ปรากฏจึงสามารถแสดงได้ด้วยค่า R _{ของเซรามิก} ที่ต่ำกว่า หากผลึกน้ำแข็งเรียงตัวตั้งฉากกับความชันของอุณหภูมิ (ผลึกแบบ r) สามารถประมาณได้ว่าเป็นตัวต้านทานสองตัวที่ต่ออนุกรมกัน ในกรณีนี้ ค่า R ของ_{น้ำแข็ง}จะเป็นตัวจำกัดและกำหนดสภาวะความร้อนเฉพาะที่ ความต้านทานความร้อนที่ต่ำกว่าสำหรับกรณีผลึกแบบ z จะนำไปสู่อุณหภูมิที่ต่ำกว่าและ ฟลัก ซ์ความร้อน ที่มากขึ้น ที่ปลายผลึกที่กำลังเติบโต ซึ่งผลักดันการเติบโตต่อไปในทิศทางนี้ ในขณะเดียวกัน ค่า R _{ของน้ำแข็ง} ที่สูง จะขัดขวางการเติบโตของผลึกแบบ r ผลึกน้ำแข็ง แต่ละผลึก ที่เติบโตภายในสารละลายจะเป็นการผสมผสานของสองสถานการณ์นี้ อุณหพลศาสตร์กำหนดว่าผลึกทั้งหมดจะมีแนวโน้มที่จะเรียงตัวตามการไล่ระดับอุณหภูมิที่ต้องการ ทำให้ผลึก r เปลี่ยนไปเป็นผลึก z ในที่สุด ซึ่งสามารถเห็นได้จากภาพรังสี ต่อไปนี้ ที่ถ่ายภายใน TZ ^{[ 35 ]}

เมื่อผลึก z กลายเป็นทิศทางผลึกที่สำคัญเพียงอย่างเดียว แนวหน้าของน้ำแข็งจะเติบโตในลักษณะคงที่ ยกเว้นว่าไม่มีการเปลี่ยนแปลงที่สำคัญต่อเงื่อนไขของระบบ มีการสังเกตในปี 2012 ว่าในช่วงเริ่มต้นของการแช่แข็ง มีผลึก r แบบเดนไดรต์ที่เติบโตเร็วกว่าแนวหน้าของการแข็งตัว 5-15 เท่า ผลึกเหล่านี้พุ่งขึ้นไปในสารแขวนลอยด้านหน้าแนวหน้าของน้ำแข็งหลักและละลายกลับบางส่วน^{[ 36 ]}ผลึกเหล่านี้จะหยุดการเติบโต ณ จุดที่ TZ จะเปลี่ยนไปเป็น SSZ อย่างสมบูรณ์ในที่สุด นักวิจัยได้กำหนดว่าจุดนี้เป็นตำแหน่งที่สารแขวนลอยอยู่ในสภาวะสมดุล (เช่น อุณหภูมิการแช่แข็งและอุณหภูมิของสารแขวนลอยเท่ากัน) ^{[ 36 ]}ดังนั้นเราจึงสามารถกล่าวได้ว่าขนาดของโซนเริ่มต้นและโซนเปลี่ยนผ่านถูกควบคุมโดยขอบเขตของการเย็นตัวเกินที่เกินกว่าอุณหภูมิการแช่แข็งที่ต่ำอยู่แล้ว หากการตั้งค่าการหล่อแบบแช่แข็งถูกควบคุมเพื่อให้การเกิดนิวเคลียสเกิดขึ้นได้ง่ายที่การเย็นตัวเกินเพียงเล็กน้อย TZ ก็จะเปลี่ยนไปเป็น SSZ ได้เร็วขึ้น^{[ 36 ]}

โครงสร้างในบริเวณสุดท้ายนี้ประกอบด้วยแผ่นบางยาวที่เรียงตัวกันสลับระหว่างผลึกน้ำแข็งและผนังเซรามิก^{[ 4 ] [ 30 ] [ 34 ]}ยิ่งแช่แข็งตัวอย่างเร็วเท่าไร ผลึกตัวทำละลาย (และรูพรุนขนาดใหญ่ในที่สุด) ก็จะยิ่งละเอียดมากขึ้นเท่านั้น ภายใน SSZ ความเร็วปกติที่ใช้ได้สำหรับการสร้างแม่แบบคอลลอยด์คือ 10 – 100 มม. s ^{−1 [ 32 ]}ทำให้เกิดผลึกตัวทำละลายที่มีขนาดโดยทั่วไประหว่าง 2 มม. ถึง 200 มม. การระเหิดของน้ำแข็งภายใน SSZ ในภายหลังทำให้ได้ชิ้นงานเซรามิกดิบที่มีรูพรุนในรูปแบบจำลองที่เกือบจะเหมือนกับผลึกน้ำแข็งเหล่านี้^{[ 2 ]}โครงสร้างจุลภาคของวัสดุที่หล่อด้วยการแช่แข็งภายใน SSZ ถูกกำหนดโดยความยาวคลื่น(λ)ซึ่งเป็นความหนาเฉลี่ยของผนังเซรามิกเดี่ยวบวกกับรูพรุนขนาดใหญ่ที่อยู่ติดกัน^{[ 3 ]}มีรายงานหลายฉบับเกี่ยวกับผลกระทบของจลนศาสตร์การแข็งตัวต่อโครงสร้างจุลภาคของวัสดุที่หล่อด้วยการแช่แข็ง^{[ 2 ] [ 4 ] [ 37 ]}แสดงให้เห็นว่าλเป็นไปตามความสัมพันธ์กำลังเชิงประจักษ์กับความเร็วในการแข็งตัว(υ) (สมการ 2.14): ^{[ 37 ]}

${\displaystyle \lambda =A\nu ^{-n}}$

ทั้งAและυถูกใช้เป็นพารามิเตอร์การปรับค่า เนื่องจากปัจจุบันยังไม่มีวิธีคำนวณค่าเหล่านี้จากหลักการพื้นฐาน แม้ว่าโดยทั่วไปเชื่อกันว่าAเกี่ยวข้องกับพารามิเตอร์ของสารละลาย เช่น ความหนืดและการบรรจุของแข็ง^{[ 3 ] [ 29 ]}ในขณะที่nได้รับอิทธิพลจากลักษณะของอนุภาค^{[ 38 ]}

เครื่องมือสำหรับการออกแบบสถาปัตยกรรมแบบแช่แข็ง (freeze-cast) แบ่งออกเป็นสองประเภทหลัก ได้แก่:

1. องค์ประกอบทางเคมีของระบบ - สารตัวกลางในการแช่แข็งและวัสดุอนุภาคที่เลือกใช้ รวมถึงสารยึดเกาะ สารกระจายตัว หรือสารเติมแต่งเพิ่มเติมใดๆ
2. สภาวะการทำงาน - รูปแบบอุณหภูมิ บรรยากาศ วัสดุแม่พิมพ์ พื้นผิวการแช่แข็ง ฯลฯ

ในขั้นต้น ระบบวัสดุจะถูกเลือกโดยพิจารณาจากโครงสร้างสุดท้ายที่ต้องการ การทบทวนนี้เน้นที่น้ำเป็นตัวนำในการแช่แข็ง แต่ยังมีตัวทำละลายอื่นๆ ที่อาจนำมาใช้ได้ โดยเฉพาะอย่างยิ่งแคมฟีนซึ่งเป็นตัวทำละลายอินทรีย์ที่มีลักษณะเป็นขี้ผึ้งที่อุณหภูมิห้อง การแช่แข็งของสารละลายนี้จะทำให้เกิดผลึกเดนไดรต์ที่มีกิ่งก้านสาขาจำนวนมาก^{[ 39 ] [ 40 ]}อย่างไรก็ตาม เมื่อเลือกใช้ระบบวัสดุแล้ว การควบคุมโครงสร้างจุลภาคส่วนใหญ่จะมาจากสภาวะการทำงานภายนอก เช่น วัสดุแม่พิมพ์และการไล่ระดับอุณหภูมิ

ความยาวคลื่นของโครงสร้างจุลภาค (ความหนาเฉลี่ยของรูพรุน + ผนัง) สามารถอธิบายได้ว่าเป็นฟังก์ชันของความเร็วในการแข็งตัว v (λ= Av ⁻ⁿ ) โดยที่Aขึ้นอยู่กับปริมาณของแข็ง^{[ 24 ] [ 41 ]}ดังนั้นจึงมีสองวิธีที่สามารถควบคุมขนาดของรูพรุนได้ วิธีแรกคือการเปลี่ยนความเร็วในการแข็งตัว ซึ่งจะทำให้ความยาวคลื่นของโครงสร้างจุลภาคเปลี่ยนแปลงไป หรือสามารถเปลี่ยนปริมาณของแข็งได้ ในการทำเช่นนั้น อัตราส่วนของขนาดรูพรุนต่อขนาดผนังจะเปลี่ยนแปลงไป^{[ 24 ]} การเปลี่ยนความเร็วในการแข็งตัวมักจะเหมาะสมกว่า เนื่องจากโดยทั่วไปแล้วต้องการปริมาณของแข็งขั้นต่ำ เนื่องจากขนาดของโครงสร้างจุลภาค(λ)มีความสัมพันธ์ผกผันกับความเร็วของแนวหน้าการแข็งตัว ความเร็วที่เร็วขึ้นจะนำไปสู่โครงสร้างที่ละเอียดขึ้น ในขณะที่ความเร็วที่ช้าลงจะทำให้เกิดโครงสร้างจุลภาคที่หยาบ การควบคุมความเร็วในการแข็งตัวจึงมีความสำคัญอย่างยิ่งต่อการควบคุมโครงสร้างจุลภาค^{[ 42 ] [ 29 ] [ 41 ] [ 43 ] [ 44 ] [ 45 ] [ 46 ]}

สารเติมแต่งสามารถพิสูจน์ได้ว่ามีประโยชน์และอเนกประสงค์อย่างมากในการเปลี่ยนแปลงสัณฐานวิทยาของรูพรุน สารเหล่านี้ทำงานโดยส่งผลต่อจลนศาสตร์การเติบโตและโครงสร้างจุลภาคของน้ำแข็ง นอกเหนือจากโทโพโลยีของส่วนต่อประสานระหว่างน้ำแข็งกับน้ำ^{[ 47 ]}สารเติมแต่งบางชนิดทำงานโดยการเปลี่ยนแปลงแผนภาพเฟสของตัวทำละลาย ตัวอย่างเช่น น้ำและNaClมีแผนภาพเฟสยูเทคติก เมื่อเติม NaCl ลงในสารแขวนลอยสำหรับการหล่อแบบแช่แข็ง เฟสน้ำแข็งที่เป็นของแข็งและบริเวณของเหลวจะถูกแยกออกจากกันด้วยโซนที่ทั้งของแข็งและของเหลวสามารถอยู่ร่วมกันได้ บริเวณที่มีน้ำเกลือนี้จะถูกกำจัดออกไปในระหว่างการระเหิด แต่การมีอยู่ของมันมีผลอย่างมากต่อโครงสร้างจุลภาคของเซรามิกที่มีรูพรุน^{[ 47 ]}สารเติมแต่งอื่นๆ ทำงานโดยการเปลี่ยนแปลงพลังงานพื้นผิวระหว่างของแข็ง/ของเหลวและอนุภาค/ของเหลว การเปลี่ยนแปลงความหนืดของสารแขวนลอย หรือระดับการเย็นตัวต่ำกว่าจุดเยือกแข็งในระบบ มีการศึกษาวิจัยเกี่ยวกับกลีเซอรอล [ ^{48 ] ซูโครส} [ 47 ^{] เอ}ทานอล [ ^{47 ] กรด}อะซิติก^{[ 48 ] และ}อื่นๆ

หากใช้การตั้งค่าการหล่อแบบแช่แข็งที่มีอุณหภูมิคงที่ทั้งสองด้านของระบบการแช่แข็ง (การหล่อแบบแช่แข็งแบบคงที่) ความเร็วการแข็งตัวของแนวหน้าใน SSZ จะลดลงเมื่อเวลาผ่านไปเนื่องจากบัฟเฟอร์ความร้อนที่เพิ่มขึ้นซึ่งเกิดจากแนวหน้าของน้ำแข็งที่กำลังเติบโต^{[ 30 ] [ 34 ]}เมื่อสิ่งนี้เกิดขึ้น จะมีเวลามากขึ้นสำหรับผลึกน้ำแข็งแบบแอนไอโซโทรปิกที่จะเติบโตในแนวตั้งฉากกับทิศทางการแช่แข็ง (แกน c) ส่งผลให้เกิดโครงสร้างที่มีแผ่นน้ำแข็งที่มีความหนาเพิ่มขึ้นตามความยาวของตัวอย่าง

เพื่อให้มั่นใจถึงพฤติกรรมการแข็งตัวที่ไม่เป็นเนื้อเดียวกันสูง แต่สามารถคาดการณ์ได้ภายใน SSZ จึงนิยมใช้รูปแบบการแช่แข็งแบบไดนามิก^{[ 31 ] [ 34 ]}การใช้การแช่แข็งแบบไดนามิกทำให้สามารถควบคุมความเร็วของแนวหน้าการแข็งตัว และด้วยเหตุนี้ ขนาดของผลึกน้ำแข็ง จึงสามารถควบคุมได้ด้วยการเปลี่ยนแปลงความชันของอุณหภูมิ ความชันของความร้อนที่เพิ่มขึ้นจะหักล้างผลกระทบของบัฟเฟอร์ความร้อนที่เพิ่มขึ้นซึ่งเกิดจากแนวหน้าของน้ำแข็งที่กำลังเติบโต^{[ 30 ] [ 34 ]}พบว่าอุณหภูมิที่ลดลงอย่างเป็นเส้นตรงที่ด้านใดด้านหนึ่งของชิ้นงานที่หล่อด้วยการแช่แข็งจะส่งผลให้ความเร็วในการแข็งตัวเกือบคงที่ ทำให้ได้ผลึกน้ำแข็งที่มีความหนาเกือบคงที่ตลอด SSZ ของตัวอย่างทั้งหมด^{[ 34 ]}อย่างไรก็ตาม ดังที่ Waschkies et al. ชี้ให้เห็น แม้จะมีความเร็วในการแข็งตัวคงที่ ความหนาของผลึกน้ำแข็งก็ยังเพิ่มขึ้นเล็กน้อยในระหว่างการแช่แข็ง^{[ 41 ]}ในทางตรงกันข้าม Flauder et al. แสดงให้เห็นว่าการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิแบบเอกซ์โพเนนเชียลที่แผ่นทำความเย็นนำไปสู่ความหนาของผลึกน้ำแข็งคงที่ภายใน SSZ ทั้งหมด^{[ 44 ]}ซึ่งเกิดจากความเร็วหน้าน้ำแข็งที่คงที่ซึ่งวัดได้ในการศึกษาที่แตกต่างกัน^{[ 45 ]}แนวทางนี้ทำให้สามารถทำนายความเร็วหน้าน้ำแข็งจากพารามิเตอร์ความร้อนของสารแขวนลอยได้ ดังนั้น หากทราบความสัมพันธ์ที่แน่นอนระหว่างเส้นผ่านศูนย์กลางรูพรุนและความเร็วหน้าน้ำแข็ง ก็สามารถควบคุมเส้นผ่านศูนย์กลางรูพรุนได้อย่างแม่นยำ

แม้ว่าการไล่ระดับอุณหภูมิภายในสารละลายจะอยู่ในแนวตั้งอย่างสมบูรณ์ แต่ก็มักจะเห็นการเอียงหรือความโค้งของแผ่นผลึกขณะที่เติบโตผ่านสารแขวนลอย เพื่ออธิบายเรื่องนี้ เราสามารถกำหนดทิศทางการเติบโตที่แตกต่างกันสองทิศทางสำหรับผลึกน้ำแข็งแต่ละผลึกได้^{[ 3 ]}มีทิศทางที่กำหนดโดยการไล่ระดับอุณหภูมิ และทิศทางที่กำหนดโดยทิศทางการเติบโตที่ต้องการในทางผลึกศาสตร์ มุมเหล่านี้มักจะขัดแย้งกัน และความสมดุลของมุมเหล่านี้จะอธิบายการเอียงของผลึก

ทิศทางการเติบโตที่ไม่ทับซ้อนกันยังช่วยอธิบายว่าทำไมจึงมักพบพื้นผิวแบบเดนไดรต์ในแม่พิมพ์แช่แข็ง พื้นผิวแบบนี้มักพบเฉพาะด้านข้างของแต่ละแผ่นลามินา ซึ่งเป็นทิศทางของการไล่ระดับอุณหภูมิที่กำหนด โครงสร้างเซรามิกที่เหลืออยู่จะแสดงภาพกลับด้านของเดนไดรต์เหล่านี้ ในปี 2013 Deville et al. ^{[ 49 ]}ได้สังเกตว่าคาบของเดนไดรต์ เหล่านี้ (ระยะห่างระหว่างปลายถึงปลาย) ดูเหมือนจะเกี่ยวข้องกับความหนาของผลึกหลัก

จนถึงปัจจุบันนี้ ความสนใจส่วนใหญ่มุ่งเน้นไปที่โครงสร้างของน้ำแข็งเอง อนุภาคแทบจะถูกมองข้ามไปในกระบวนการขึ้นรูป แต่ในความเป็นจริง อนุภาคสามารถและมีบทบาทสำคัญในระหว่างการหล่อแบบแช่แข็ง ปรากฏว่าการจัดเรียงอนุภาคยังเปลี่ยนแปลงไปตามสภาวะการแช่แข็งด้วย ตัวอย่างเช่น นักวิจัยได้แสดงให้เห็นว่าความเร็วในการแช่แข็งมีผลอย่างมากต่อความหยาบของผนัง อัตราการแช่แข็งที่เร็วขึ้นทำให้ผนังหยาบขึ้น เนื่องจากอนุภาคมีเวลาไม่เพียงพอที่จะจัดเรียงตัวใหม่^{[ 28 ] [ 50 ]}สิ่งนี้อาจมีประโยชน์ในการพัฒนาเมมเบรนถ่ายโอนก๊าซที่ซึมผ่านได้ ซึ่งความคดเคี้ยวและความหยาบอาจขัดขวางการไหลของก๊าซ นอกจากนี้ยังพบว่าผลึก z และ r ไม่ได้มีปฏิสัมพันธ์กับอนุภาคเซรามิกในลักษณะเดียวกัน ผลึก z จะจัดเรียงอนุภาคในระนาบ xy ในขณะที่ผลึก r จะจัดเรียงอนุภาคในทิศทาง z เป็นหลัก ผลึกแบบ R สามารถจัดเรียงอนุภาคได้อย่างมีประสิทธิภาพมากกว่าผลึกแบบ Z และด้วยเหตุนี้ สัดส่วนพื้นที่ของเฟสที่มีอนุภาคมาก (1 - สัดส่วนพื้นที่ของผลึกน้ำแข็ง) จึงเปลี่ยนแปลงไปเมื่อประชากรผลึกเปลี่ยนจากส่วนผสมของผลึกแบบ Z และ R ไปเป็นผลึกแบบ Z เพียงอย่างเดียว เริ่มจากจุดที่ผลึกน้ำแข็งเริ่มกีดกันอนุภาค ซึ่งเป็นจุดเริ่มต้นของเขตเปลี่ยนผ่าน เราจะมีผลึกแบบ R เป็นส่วนใหญ่และมีค่าสัดส่วนของเฟสที่มีอนุภาคมากสูง เราสามารถสันนิษฐานได้ว่าเนื่องจากความเร็วในการแข็งตัวยังคงรวดเร็ว อนุภาคจึงจะไม่ถูกจัดเรียงอย่างมีประสิทธิภาพ อย่างไรก็ตาม เมื่ออัตราการแข็งตัวช้าลง สัดส่วนพื้นที่ของเฟสที่มีอนุภาคมากจะลดลง ซึ่งบ่งชี้ถึงประสิทธิภาพการจัดเรียงที่เพิ่มขึ้น ในขณะเดียวกัน กระบวนการเติบโตแบบแข่งขันก็เกิดขึ้น โดยแทนที่ผลึกแบบ R ด้วยผลึกแบบ Z ณ จุดหนึ่งใกล้กับจุดสิ้นสุดของเขตเปลี่ยนผ่าน สัดส่วนของเฟสที่มีอนุภาคมากจะเพิ่มขึ้นอย่างรวดเร็ว เนื่องจากผลึกแบบ Z มีประสิทธิภาพในการจัดเรียงอนุภาคน้อยกว่าผลึกแบบ R จุดสูงสุดของเส้นโค้งนี้ทำเครื่องหมายจุดที่มีเฉพาะผลึก z เท่านั้น (SSZ) ในระหว่างการเติบโตแบบคงที่ หลังจากที่เศษส่วนเฟสที่อุดมไปด้วยอนุภาคสูงสุดถึงจุดสูงสุดแล้ว ประสิทธิภาพการบรรจุจะเพิ่มขึ้นเมื่อถึงสภาวะคงที่ ในปี 2011 นักวิจัยที่มหาวิทยาลัยเยลได้เริ่มตรวจสอบการบรรจุอนุภาคในเชิงพื้นที่จริงภายในผนัง โดยใช้การกระเจิงรังสีเอกซ์มุมเล็ก (SAXS) พวกเขาได้กำหนดลักษณะขนาดอนุภาค รูปร่าง และระยะห่างระหว่างอนุภาคของสารแขวนลอย ซิลิกาขนาด 32 นาโนเมตรที่ถูกหล่อแบบแช่แข็งด้วยความเร็วที่แตกต่างกัน^{[ 51 ]}การจำลองด้วยคอมพิวเตอร์ระบุว่าสำหรับระบบนี้ อนุภาคภายในผนังไม่ควรสัมผัสกัน แต่ควรแยกออกจากกันด้วยฟิล์มน้ำแข็งบางๆ อย่างไรก็ตาม การทดสอบเผยให้เห็นว่าอนุภาคสัมผัสกันจริง และยิ่งไปกว่านั้น อนุภาคยังมีลักษณะการอัดแน่นที่ไม่สามารถอธิบายได้ด้วยกระบวนการเพิ่มความหนาแน่นสมดุลทั่วไป^{[ 51 ]}

ในโลกอุดมคติ ความเข้มข้นเชิงพื้นที่ของอนุภาคภายใน SSZ จะคงที่ตลอดกระบวนการแข็งตัว อย่างไรก็ตาม ในความเป็นจริง ความเข้มข้นของอนุภาคจะเปลี่ยนแปลงไปในระหว่างการบีบอัด และกระบวนการนี้มีความไวต่อความเร็วในการแข็งตัวอย่างมาก ที่อัตราการแข็งตัวต่ำการเคลื่อนที่แบบบราวน์จะเกิดขึ้น ทำให้อนุภาคเคลื่อนที่ออกจากส่วนต่อประสานของของแข็งและของเหลวได้ง่าย และรักษาสารแขวนลอยที่เป็นเนื้อเดียวกัน ในสถานการณ์นี้ สารแขวนลอยจะมีอุณหภูมิสูงกว่าส่วนที่แข็งตัวเสมอ ที่ความเร็วในการแข็งตัวที่เร็วขึ้น เข้าใกล้ VC ความเข้มข้นและเกรเดียนต์ความเข้มข้นที่ส่วนต่อประสานของของแข็งและของเหลวจะเพิ่มขึ้น เนื่องจากอนุภาคไม่สามารถกระจายตัวได้เร็วพอ เมื่อความเข้มข้นเพิ่มขึ้นมากพอ จุดเยือกแข็งของสารแขวนลอยจะต่ำกว่าเกรเดียนต์อุณหภูมิในสารละลาย และอาจเกิดความไม่เสถียรทางสัณฐานวิทยาได้^{[ 19 ]}สำหรับสถานการณ์ที่ความเข้มข้นของอนุภาคซึมเข้าไปในชั้นการแพร่กระจายทั้งอุณหภูมิจริงและอุณหภูมิเยือกแข็งจะลดลงต่ำกว่าอุณหภูมิเยือกแข็งสมดุล ทำให้เกิดระบบที่ไม่เสถียร^{[ 32 ]}บ่อยครั้ง สถานการณ์เหล่านี้ทำให้เกิดสิ่งที่เรียกว่าเลนส์น้ำแข็ง

ความไม่เสถียรทางสัณฐานวิทยาเหล่านี้สามารถดักจับอนุภาค ป้องกันการกระจายตัวอย่างสมบูรณ์ และส่งผลให้การกระจายตัวของของแข็งไม่สม่ำเสมอตามทิศทางการแช่แข็ง รวมถึงความไม่ต่อเนื่องในผนังเซรามิก ทำให้เกิดช่องว่างที่มีขนาดใหญ่กว่ารูพรุนภายในผนังของเซรามิกพรุน^{[ 52 ]}

งานวิจัยส่วนใหญ่เกี่ยวกับคุณสมบัติทางกลของโครงสร้างที่ขึ้นรูปด้วยการแช่แข็งมุ่งเน้นไปที่ความแข็งแรงในการรับแรงอัดของวัสดุและพฤติกรรมการคายตัวเมื่อความเค้นเพิ่มขึ้น ตามที่ Ashby กล่าว คุณสมบัติทางกลของโครงสร้างรูพรุนแบบเปิดที่ขึ้นรูปด้วยการแช่แข็งสามารถจำลองได้โดยประมาณด้วยของแข็งแบบเซลลูลาร์ที่ไม่เป็นเนื้อเดียวกัน^{[ 53 ]}ซึ่งรวมถึงวัสดุที่เกิดขึ้นตามธรรมชาติ เช่น ไม้ก๊อกและไม้ที่มีคุณสมบัติที่มีโครงสร้างที่ไม่เป็นเนื้อเดียวกัน ดังนั้นคุณสมบัติทางกลจึงขึ้นอยู่กับทิศทาง Donius และคณะได้ตรวจสอบลักษณะที่ไม่เป็นเนื้อเดียวกันของแอโรเจล ที่ขึ้นรูปด้วยการแช่ แข็ง โดยเปรียบเทียบความแข็งแรงทางกลกับแอโรเจลที่ขึ้นรูปด้วยการแช่แข็งแบบเป็นเนื้อเดียวกัน พวกเขาพบว่าโมดูลัสของ Young ของโครงสร้างที่ไม่เป็นเนื้อเดียวกันนั้นสูงกว่าของแอโรเจลแบบเป็นเนื้อเดียวกันอย่างมีนัยสำคัญ โดยเฉพาะอย่างยิ่งเมื่อทดสอบขนานกับทิศทางการแช่แข็ง โมดูลัสของ Young สูงกว่าหลายลำดับในทิศทางขนานเมื่อเทียบกับทิศทางตั้งฉากกับการแช่แข็ง ซึ่งแสดงให้เห็นถึงคุณสมบัติทางกลที่ไม่เป็นเนื้อเดียวกัน^{[ 54 ]}

พฤติกรรมเชิงกลของโครงสร้างหล่อแช่แข็งสามารถจำแนกได้เป็นบริเวณที่แตกต่างกัน ที่ความเครียดต่ำ แผ่นบางจะมีพฤติกรรมยืดหยุ่นเชิงเส้น ในที่นี้ แผ่นบางจะโค้งงอภายใต้แรงอัดและเกิดการโก่งตัว ตามที่ Ashby ^{[ 53 ]} กล่าวไว้ การโก่งตัวนี้สามารถคำนวณได้จากทฤษฎีคานเดี่ยว ซึ่งแต่ละส่วนของเซลล์จะถูกจำลองให้เป็นรูปทรงลูกบาศก์ โดยที่ผนังเซลล์แต่ละส่วนถือว่าเป็นชิ้นส่วนคล้ายคานที่มีฐานเป็นรูปสี่เหลี่ยมจัตุรัส จากการจำลองนี้ ปริมาณการโค้งงอในผนังเซลล์ภายใต้แรงอัดจะกำหนดโดย โดยที่คือความยาวของแต่ละเซลล์คือโมเมนต์ที่สองของพื้นที่คือโมดูลัสของยังของวัสดุผนังเซลล์ และคือค่าคงที่ที่ขึ้นอยู่กับรูปทรงเรขาคณิต นอกจากนี้ เราพบว่าโมดูลัสของยังของโครงสร้างทั้งหมดเป็นสัดส่วนกับกำลังสองของความหนาแน่นสัมพัทธ์: สิ่งนี้แสดงให้เห็นว่าความหนาแน่นของวัสดุเป็นปัจจัยสำคัญในการออกแบบโครงสร้างที่สามารถรับน้ำหนักได้ และโมดูลัสของยังของโครงสร้างนั้นถูกกำหนดอย่างมากโดยความพรุนของโครงสร้าง^{[ 53 ] [ 55 ]}เมื่อผ่านช่วงเชิงเส้นแล้ว แผ่นบางๆ จะเริ่มโก่งงอแบบยืดหยุ่นและเสียรูปที่ไม่เป็นเชิงเส้น ในกราฟความเค้น-ความเครียด จะแสดงเป็นที่ราบเรียบ ภาระวิกฤตที่การโก่งงอเริ่มต้นขึ้นนั้นกำหนดโดย: โดยที่เป็นค่าคงที่ที่ขึ้นอยู่กับข้อจำกัดของขอบเขตของโครงสร้าง นี่เป็นหนึ่งในกลไกการล้มเหลวหลักสำหรับวัสดุที่หล่อด้วยการแช่แข็ง^{[ 55 ] [ 56 ]}จากนี้ ความเค้นอัดสูงสุดที่ของแข็งพรุนแบบไม่สมมาตรสามารถรักษาไว้ได้นั้นกำหนดโดย โดยที่คือความเค้นแตกหักสำหรับวัสดุที่เป็นก้อน^{[ 57 ]}แบบจำลองเหล่านี้แสดงให้เห็นว่าการเลือกวัสดุที่เป็นก้อนสามารถส่งผลกระทบอย่างมากต่อการตอบสนองทางกลของโครงสร้างที่หล่อด้วยการแช่แข็งภายใต้ความเค้น ลักษณะโครงสร้างจุลภาคอื่นๆ เช่น ความหนาของแผ่นบาง รูปร่างของรูพรุน และระดับของรูพรุนขนาดใหญ่ ยังสามารถส่งผลต่อความแข็งแรงในการรับแรงอัดและโมดูลัสของยังของโครงสร้างแอนไอโซโทรปิกสูงเหล่านี้ได้อย่างมาก^{[ 56 ]}${\displaystyle \delta }$${\displaystyle F}$${\displaystyle \delta ={\frac {C_{1}Fl^{3}}{12E_{s}I}}}$${\displaystyle l}$${\displaystyle I}$${\displaystyle E_{s}}$${\displaystyle C_{1}}$${\displaystyle E}$${\displaystyle {\frac {E}{E_{s}}}=C_{2}({\frac {\rho }{\rho _{s}}})^{2}}$${\displaystyle F_{cr}={\frac {n^{2}\pi ^{2}E_{s}I}{l^{2}}}}$${\displaystyle n^{2}}$${\displaystyle \sigma ^{*}=\sigma _{s}{\frac {\rho }{\rho _{s}}}}$${\displaystyle \sigma _{s}}$

การหล่อแบบแช่แข็งสามารถนำไปใช้ในการผลิตโครงสร้างพรุนที่เรียงตัวกันจากส่วนประกอบต่างๆ รวมถึงเซรามิกส์โพลิเมอร์ ชีวโมเลกุลขนาด ใหญ่ ^{[ 59 ]}กราฟีนและท่อนาโนคาร์บอนตราบใดที่มีอนุภาคที่อาจถูกปฏิเสธโดยแนวหน้าการแช่แข็งที่กำลังดำเนินไป โครงสร้างแบบแม่แบบก็เป็นไปได้ โดยการควบคุมการไล่ระดับความเย็นและการกระจายตัวของอนุภาคในระหว่างการหล่อแบบแช่แข็งโดยใช้วิธีทางกายภาพต่างๆ การวางแนวของแผ่นในโครงสร้างหล่อแบบแช่แข็งที่ได้สามารถควบคุมได้เพื่อให้ได้ประสิทธิภาพที่ดีขึ้นในวัสดุที่ใช้หลากหลาย^{[ 60 ]} Munch et al. ^{[ 47 ]}แสดงให้เห็นว่าเป็นไปได้ที่จะควบคุมการจัดเรียงและการวางแนวของผลึกในระยะยาวที่ตั้งฉากกับทิศทางการเติบโตโดยการใช้แม่แบบบนพื้นผิวการเกิดนิวเคลียส เทคนิคนี้ทำงานโดยการจัดหา ไซต์ การเกิดนิวเคลียสที่ มีพลังงานต่ำกว่า เพื่อควบคุมการเติบโตและการจัดเรียงของผลึกเริ่มต้น การวางแนวของผลึกน้ำแข็งยังสามารถได้รับผลกระทบจากการใช้สนามแม่เหล็กไฟฟ้าดังที่แสดงให้เห็นในปี 2010 โดย Tang et al. ^{[ 61 ]}ในปี 2012 โดย Porter et al. ^{[ 62 ]}และในปี 2021 โดย Yin et al. ^{[ 63 ]}ด้วยการใช้การตั้งค่าเฉพาะทาง นักวิจัยสามารถสร้าง freeze-casts ที่จัดเรียงตามแนวรัศมี^{[ 64 ]}ที่ปรับแต่งสำหรับการใช้งานทางชีวการแพทย์^{[ 65 ]}และการใช้งานด้านการกรองหรือการแยกก๊าซ^{[ 66 ]}ด้วยแรงบันดาลใจจากธรรมชาติ นักวิทยาศาสตร์ยังสามารถใช้สารเคมีที่ประสานกันและแช่แข็งเพื่อสร้างสถาปัตยกรรมโครงสร้างจุลภาคที่โดดเด่นอย่างน่าทึ่ง^{[ 48 ]}

อนุภาคที่ประกอบกันเป็นวัสดุพรุนที่เรียงตัวกันในกระบวนการหล่อแบบแช่แข็งมักถูกเรียกว่าบล็อกตัวสร้าง เนื่องจากการหล่อแบบแช่แข็งได้กลายเป็นเทคนิคที่แพร่หลาย ขอบเขตของวัสดุที่ใช้จึงขยายกว้างขึ้น ในช่วงไม่กี่ปีที่ผ่านมา กราฟีน^{[ 67 ]}และท่อนาโนคาร์บอน^{[ 68 ]}ได้ถูกนำมาใช้ในการสร้างโครงสร้างพรุนที่ควบคุมได้โดยใช้วิธีการหล่อแบบแช่แข็ง โดยวัสดุเหล่านี้มักแสดงคุณสมบัติที่โดดเด่น แตกต่างจากวัสดุแอโรเจลที่ผลิตโดยไม่ใช้แม่พิมพ์น้ำแข็ง โครงสร้างที่หล่อแบบแช่แข็งของวัสดุนาโนคาร์บอนมีข้อดีคือมีรูพรุนที่เรียงตัวกัน ทำให้สามารถผสมผสานความหนาแน่นต่ำและการนำไฟฟ้าสูงได้อย่างเหนือชั้น

การหล่อแบบแช่แข็งมีความพิเศษตรงที่สามารถสร้างโครงสร้างรูพรุนที่เรียงตัวกันได้ โครงสร้างดังกล่าวพบได้บ่อยในธรรมชาติ และด้วยเหตุนี้ การหล่อแบบแช่แข็งจึงกลายเป็นเครื่องมือที่มีค่าในการสร้างโครงสร้างเลียนแบบชีวภาพ การขนส่งของของเหลวผ่านรูพรุนที่เรียงตัวกันได้นำไปสู่การใช้การหล่อแบบแช่แข็งเป็นวิธีการสำหรับการใช้งานทางชีวการแพทย์ รวมถึงวัสดุโครงสร้างกระดูก^{[ 69 ]}การเรียงตัวของรูพรุนในโครงสร้างที่หล่อแบบแช่แข็งยังทำให้มีความต้านทานความร้อนสูงเป็นพิเศษในทิศทางตั้งฉากกับรูพรุนที่เรียงตัวกัน การหล่อแบบแช่แข็ง ของเส้นใยที่มีรูพรุนเรียงตัวกันโดยกระบวนการปั่นเป็นวิธีการที่น่าสนใจสำหรับการผลิตเสื้อผ้าฉนวนประสิทธิภาพสูง นอกจากนี้ วัสดุที่มีรูพรุนเรียงตัวกันที่ผลิตผ่านการหล่อแบบแช่แข็งจากผงนิกเกิลเผาผนึกได้รับความสนใจอย่างมากในระบบเปลี่ยนเฟส เช่น ท่อความร้อนแบบวงจรปิด (LHPs) เนื่องจากคุณสมบัติทางความร้อนที่ยอดเยี่ยม ในระบบเหล่านี้ ไส้ตะเกียงมีบทบาทสำคัญในการรักษาสมดุลของของเหลวและไอ ทำให้การไหลเวียนของของเหลวทำงานมีประสิทธิภาพ ไส้ตะเกียงแบบดั้งเดิมมักผลิตแยกกันและนำมาประกอบในภายหลัง ทำให้เกิดอินเทอร์เฟซที่จำกัดประสิทธิภาพการถ่ายโอนของเหลว เพื่อแก้ไขข้อจำกัดนี้ จึงได้พัฒนาไส้ตะเกียงที่มีรูพรุนและมีโครงสร้างไล่ระดับในขั้นตอนเดียวโดยใช้การหล่อแบบแช่แข็ง แนวทางที่เป็นนวัตกรรมนี้ช่วยขจัดความต้านทานที่อินเทอร์เฟซ ทำให้มั่นใจได้ว่าการขนส่งของเหลวเป็นไปอย่างราบรื่น ในขณะที่ยังคงรักษาค่าการนำความร้อนสูงและการทำงานของแรงดึงดูดของเหลวที่มีประสิทธิภาพซึ่งจำเป็นต่อประสิทธิภาพ LHP ที่ดีที่สุด^{[ 43 ]}

การประยุกต์ใช้การหล่อแบบแช่แข็งที่กำลังเกิดขึ้นใหม่และมีแนวโน้มที่ดีอีกอย่างหนึ่งคือการผลิตโฟมที่มีรูพรุนสำหรับ การผลิต ไฮโดรเจนสีเขียวผ่านกระบวนการทางเคมีเชิงความร้อนขั้นสูง เช่นการเผาไหม้แบบวนรอบทางเคมี (CLC)และกระบวนการเหล็กไอน้ำ (SIP) กระบวนการเหล่านี้ใช้ประโยชน์จากคุณสมบัติเฉพาะของโครงสร้างโลหะที่มีรูพรุน เช่น จลนศาสตร์ปฏิกิริยาที่เหมาะสม ประสิทธิภาพเชิงความร้อนที่เพิ่มขึ้น และความยั่งยืน ในการ เผาไหม้แบบ วนรอบทางเคมี (CLC)โฟมที่ทำจากวัสดุเช่นออกไซด์ของเหล็กทำหน้าที่เป็นตัวนำออกซิเจน ทำให้สามารถเผาไหม้เชื้อเพลิงได้โดยไม่ต้องสัมผัสกับอากาศโดยตรง แยก CO2 ออก_{เพื่อ}ดักจับในขณะที่ผลิตไฮโดรเจนที่มีความบริสุทธิ์สูง ในทำนองเดียวกัน ในกระบวนการเหล็กไอน้ำ (SIP) โครงสร้างรูพรุนแบบเดนไดรต์ช่วยให้การกระจายไอน้ำมีประสิทธิภาพและเพิ่มผลผลิตไฮโดรเจนให้สูงสุด การควบคุมที่แม่นยำเหนือความพรุนและคุณสมบัติเชิงความร้อนที่ได้จากการหล่อแบบแช่แข็ง พร้อมกับการใช้ตัวทำละลายที่เป็นมิตรต่อสิ่งแวดล้อมเช่นแคมฟีนทำให้โฟมเหล่านี้เป็นนวัตกรรมที่สำคัญสำหรับการผลิตไฮโดรเจนที่สามารถขยายขนาดและยั่งยืน ซึ่งมีส่วนช่วยในการต่อสู้กับการเปลี่ยนแปลงสภาพภูมิอากาศ^{[ 70 ]}

• การเกิดเจลจากการแช่แข็ง

• ลอตเตอร์โมเซอร์, เอ. (1908) “อูเบอร์ ดาส ออสฟรีเรน ฟอน ไฮโดรโซเลน ” เคมิช เบริชเต้ . 41 (3): 532– 540. ดอย : 10.1002/ cber.19080410398
• J. Laurie, การหล่อแบบแช่แข็ง: กระบวนการโซล-เจลที่ดัดแปลง , มหาวิทยาลัยบาธ, สหราชอาณาจักร, วิทยานิพนธ์ปริญญาเอก, 1995
• เอ็ม. สเตทแธม, การผลิตเชิงเศรษฐกิจของรูปทรงพื้นผิวเซรามิกหล่อแช่แข็งสำหรับกระบวนการขึ้นรูปด้วยการพ่น , มหาวิทยาลัยบาธ, สหราชอาณาจักร, วิทยานิพนธ์ปริญญาเอก, 1998
• S. Deville, "การแช่แข็งคอลลอยด์: ข้อสังเกต หลักการ การควบคุม และการใช้งาน" สปริงเกอร์, 2017
• เว็กสท์, อูลริเก้ จีเค; คัมม์, พอล เอช.; หยิน, ไคหยาง; การ์เซีย-โมเรโน, ฟรานซิสโก (25 เมษายน 2024) "แช่แข็งการหล่อ" . วิธีการทบทวนธรรมชาติ ไพรเมอร์4 (1) 28. ดอย : 10.1038/s43586-024-00307-5 .

• เว็บไซต์ที่มีชุดข้อมูลขนาดใหญ่ ช่วยให้สามารถสร้างกราฟได้[8]