กลับไปหน้าบทความ

อ่าน 9 นาที

โครมาโทกราฟีแก๊ส

แก๊สโครมาโทกราฟี ( GC ) เป็น โครมาโทกราฟี ประเภทหนึ่งที่ใช้กันทั่วไปใน เคมีวิเคราะห์ สำหรับ การแยก และวิเคราะห์ สารประกอบ ที่สามารถ ระเหยได้ โดยไม่ สลายตัว การใช้งานทั่วไปของ GC...

โครมาโทกราฟีแก๊ส

โครมาโทกราฟีแก๊ส
เครื่องวิเคราะห์แก๊สโครมาโทกราฟพร้อมอุปกรณ์เก็บตัวอย่างไอระเหยเหนือของเหลว
คำย่อจีซี
การจำแนกประเภทโครมาโทกราฟี
สารวิเคราะห์
เทคนิคอื่นๆ
ที่เกี่ยวข้อง
เครื่องหมายขีดกลางแก๊สโครมาโทกราฟี-แมสสเปกโทรเมตรี

แก๊สโครมาโทกราฟี ( GC ) เป็น โครมาโทกราฟีประเภทหนึ่งที่ใช้กันทั่วไปในเคมีวิเคราะห์สำหรับการแยกและวิเคราะห์สารประกอบที่สามารถระเหยได้โดยไม่สลายตัวการใช้งานทั่วไปของ GC ได้แก่ การทดสอบความบริสุทธิ์ของสารเฉพาะหรือการแยกส่วนประกอบต่างๆ ของสารผสม[ 1 ]ในโครมาโทกราฟีแบบเตรียมการ GC สามารถใช้เพื่อเตรียมสารประกอบบริสุทธิ์จากสารผสมได้[ 2 ] [ 3 ]

โครมาโทกราฟีแก๊สบางครั้งก็เรียกว่าโครมาโทกราฟีเฟสไอ ( VPC ) หรือโครมาโทกราฟีแบบแบ่งเฟสแก๊ส-ของเหลว ( GLPC ) ชื่อทางเลือกเหล่านี้ รวมถึงตัวย่อที่เกี่ยวข้อง มักใช้ในเอกสารทางวิทยาศาสตร์[ 2 ]

แก๊สโครมาโทกราฟีเป็นกระบวนการแยกสารประกอบในสารผสมโดยการฉีดตัวอย่างที่เป็นก๊าซหรือของเหลวเข้าไปในเฟสเคลื่อนที่ ซึ่งโดยทั่วไปเรียกว่าก๊าซพาหะ และส่งผ่านก๊าซนั้นไปยังเฟสคงที่ เฟสเคลื่อนที่มักจะเป็นก๊าซเฉื่อยหรือก๊าซที่ไม่ทำปฏิกิริยา เช่น ฮีเลียม อาร์กอนไนโตรเจนหรือไฮโดรเจน [ 1 ] เฟส คงที่อาจเป็นของแข็งหรือของเหลว แม้ว่าระบบ GC ส่วนใหญ่ในปัจจุบันจะใช้เฟสคงที่ที่เป็นของเหลวโพลีเมอร์[ 4 ]เฟสคงที่บรรจุอยู่ภายในคอลัมน์แยกสาร ปัจจุบันคอลัมน์ GC ส่วนใหญ่เป็นแคปิลลารีซิลิกาหลอมเหลวที่มีเส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 100–320 ไมโครเมตร (0.0039–0.0126 นิ้ว) และความยาว 5–60 เมตร (16–197 ฟุต) คอลัมน์ GC ตั้งอยู่ภายในเตาอบซึ่งสามารถควบคุมอุณหภูมิของก๊าซได้ และก๊าซที่ไหลออกจากคอลัมน์จะถูกตรวจสอบโดยเครื่องตรวจจับที่เหมาะสม[ 1 ]

หลักการทำงาน

แผนภาพของเครื่องโครมาโทกราฟแก๊ส

เครื่องโครมาโทกราฟแก๊สประกอบด้วยท่อแคบที่เรียกว่าคอลัมน์ซึ่งตัวอย่างที่ระเหยแล้วจะผ่านไปพร้อมกับการไหลของแก๊สเฉื่อยหรือไม่ทำปฏิกิริยาอย่างต่อเนื่อง ส่วนประกอบของตัวอย่างจะผ่านคอลัมน์ด้วยอัตราที่แตกต่างกัน ขึ้นอยู่กับคุณสมบัติทางเคมีและกายภาพ และปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นกับวัสดุบุหรือบรรจุในคอลัมน์ ซึ่งเรียกว่าเฟสคงที่ โดยทั่วไปคอลัมน์จะถูกปิดล้อมอยู่ภายในเตาอบที่ควบคุมอุณหภูมิ เมื่อสารเคมีออกจากปลายคอลัมน์ สารเคมีเหล่านั้นจะถูกตรวจจับและระบุทางอิเล็กทรอนิกส์[ 1 ]

ประวัติศาสตร์

เครื่องวิเคราะห์แก๊สโครมาโทกราฟ

พื้นหลัง

โครมาโทกราฟีมีมาตั้งแต่ปี พ.ศ. 2446 จากผลงานของนักวิทยาศาสตร์ชาวรัสเซียMikhail Semenovich Tswett [ 5 ] ซึ่งแยกสีพืชโดยใช้โครมาโทกราฟีแบบคอลัมน์ของเหลว

สิ่งประดิษฐ์

การคิดค้นแก๊สโครมาโทกราฟีได้รับการยกย่องให้แก่Anthony T. JamesและArcher JP Martinที่สถาบันวิจัยการแพทย์แห่งชาติในMill Hillกรุงลอนดอน ในปี 1951 [ 6 ] [ 7 ]เครื่องแก๊สโครมาโทกราฟของพวกเขาใช้ หลักการแบ่ง ส่วนโครมาโทกรา ฟี แทนการดูดซับโครมาโทกราฟี ความนิยมของแก๊สโครมาโทกราฟีเพิ่มขึ้นอย่างรวดเร็วหลังจากการพัฒนาเครื่องตรวจจับไอออนไนเซชันด้วยเปลวไฟ[ 8 ] Martin และเพื่อนร่วมงานอีกคนหนึ่งของเขาRichard Synge ซึ่งได้รับ รางวัลโนเบลสาขาเคมีร่วมกันในปี 1952 ได้กล่าวไว้ในบทความก่อนหน้านี้[ 9 ]ว่าโครมาโทกราฟีอาจใช้ในการแยกแก๊สได้เช่นกัน Synge ดำเนินงานอื่นในขณะที่ Martin ยังคงทำงานร่วมกับ James ต่อไป ในการพยายามนำเทคโนโลยีไปใช้ในเชิงพาณิชย์หลังจากคิดค้นได้ไม่นาน บริษัท Griffin and George Ltd. ซึ่งตั้งอยู่ในลอนดอนได้ผลิตและจำหน่ายเครื่องโครมาโทกราฟแก๊สในปี พ.ศ. 2497 [ 10 ]บริษัทอื่นๆ เช่นPye Unicamซึ่งตั้งอยู่ในเคมบริดจ์ และบริษัทต่างๆ ที่ตั้งอยู่ในสหรัฐอเมริกา ก็ได้ดำเนินการตามมาในปี พ.ศ. 2498 และ พ.ศ. 2499 [ 10 ]

สารตั้งต้นของโครมาโทกราฟีการดูดซับก๊าซ

ในปี 1947 นักเคมีฟิสิกส์ชาวเยอรมันErika Cremerร่วมกับนักศึกษาปริญญาโทชาวออสเตรีย Fritz Prior ได้พัฒนาสิ่งที่ถือได้ว่าเป็นเครื่องโครมาโทกราฟแก๊สเครื่องแรก ซึ่งประกอบด้วยแก๊สพาหะ คอลัมน์ที่บรรจุด้วยซิลิกาเจล และตัวตรวจจับการนำความร้อน พวกเขานำเครื่องโครมาโทกราฟนี้ไปจัดแสดงที่งาน ACHEMA ในแฟรงก์เฟิร์ต แต่ไม่มีใครสนใจ[ 11 ] NC Turner ร่วมกับบริษัท Burrell ได้นำเสนอเครื่องมือขนาดใหญ่ที่ใช้คอลัมน์ถ่านและไอปรอทในปี 1943 Stig Claesson จากมหาวิทยาลัย Uppsalaได้ตีพิมพ์ผลงานของเขาเกี่ยวกับคอลัมน์ถ่านที่ใช้ปรอทในปี 1946 [ 11 ] Gerhard Hesse ในขณะที่เป็นศาสตราจารย์ที่มหาวิทยาลัย Marburg /Lahn ได้ตัดสินใจทดสอบความคิดเห็นที่แพร่หลายในหมู่นักเคมีชาวเยอรมันว่าโมเลกุลไม่สามารถแยกออกจากกันได้ในกระแสแก๊สที่เคลื่อนที่ เขาได้ตั้งคอลัมน์แก้วอย่างง่ายที่บรรจุด้วยแป้งและแยกโบรมีนและไอโอดีนได้สำเร็จโดยใช้ไนโตรเจนเป็นแก๊สพาหะ จากนั้นเขาได้สร้างระบบที่ปล่อยก๊าซเฉื่อยไหลผ่านคอนเดนเซอร์แก้วที่บรรจุด้วยซิลิกาเจลและรวบรวมเศษส่วนที่ถูกชะออกมา[ 11 ] Courtenay SG Phillips จากมหาวิทยาลัยออกซ์ฟอร์ดได้ทำการวิจัยการแยกในคอลัมน์ถ่านโดยใช้เครื่องตรวจจับการนำความร้อน เขาได้ปรึกษากับ Claesson และตัดสินใจใช้การแทนที่เป็นหลักการแยกของเขา หลังจากเรียนรู้เกี่ยวกับผลลัพธ์ของ James และ Martin เขาจึงเปลี่ยนไปใช้โครมาโทกราฟีแบบแบ่งส่วน[ 11 ]

เทคโนโลยีคอลัมน์

โครมาโทกราฟีแก๊สในยุคแรกใช้คอลัมน์บรรจุที่ทำจากบล็อกยาว 1–5 เมตร เส้นผ่านศูนย์กลาง 1–5 มิลลิเมตร และบรรจุด้วยอนุภาค ความละเอียดของคอลัมน์บรรจุได้รับการปรับปรุงโดยการคิดค้นคอลัมน์แคปิลลารี ซึ่งเฟสคงที่ถูกเคลือบไว้ที่ผนังด้านในของแคปิลลารี[ 6 ]

ส่วนประกอบทางกายภาพ

เครื่องสุ่มตัวอย่างอัตโนมัติ

เครื่องป้อนตัวอย่างอัตโนมัติช่วยให้สามารถนำตัวอย่างเข้าสู่ช่องป้อนได้โดยอัตโนมัติ การป้อนตัวอย่างด้วยมือสามารถทำได้ แต่ไม่เป็นที่นิยมอีกต่อไป การป้อนตัวอย่างโดยอัตโนมัติให้ผลลัพธ์ที่แม่นยำกว่าและประหยัดเวลามากขึ้น

เครื่องป้อนตัวอย่างอัตโนมัติสำหรับตัวอย่างของเหลวหรือก๊าซ โดยใช้ไมโครไซริงค์
เครื่องป้อนตัวอย่างอัตโนมัติสำหรับตัวอย่างของเหลวหรือก๊าซ โดยใช้ไมโครไซริงค์

เครื่องสุ่มตัวอย่างอัตโนมัติมีหลายประเภท สามารถจำแนกเครื่องสุ่มตัวอย่างอัตโนมัติได้ตามความจุของตัวอย่าง (เครื่องฉีดอัตโนมัติเทียบกับเครื่องสุ่มตัวอย่างอัตโนมัติ ซึ่งเครื่องฉีดอัตโนมัติสามารถทำงานกับตัวอย่างจำนวนน้อย) ตามเทคโนโลยีหุ่นยนต์ (หุ่นยนต์ XYZ [ 12 ]เทียบกับหุ่นยนต์หมุน ซึ่งเป็นแบบที่พบได้บ่อยที่สุด) หรือตามการวิเคราะห์:

  • ของเหลว
  • การกักเก็บไอระเหยด้วยเทคโนโลยีเข็มฉีดยา
  • การเว้นช่องว่างแบบไดนามิกด้วยเทคโนโลยีท่อส่ง
  • การสกัดไมโครเฟสของแข็ง (SPME)

อ่าว

ช่องทางเข้าแบบแยก/ไม่แยก

ช่องทางเข้าของคอลัมน์ (หรือหัวฉีด) ทำหน้าที่เป็นช่องทางในการนำตัวอย่างเข้าสู่กระแสแก๊สพาหะอย่างต่อเนื่อง ช่องทางเข้าเป็นชิ้นส่วนฮาร์ดแวร์ที่ติดอยู่กับหัวคอลัมน์

ประเภททางเข้าทั่วไป ได้แก่:

  • หัวฉีด S/SL (split/splitless) – ตัวอย่างจะถูกนำเข้าสู่ห้องขนาดเล็กที่ให้ความร้อนผ่านทางกระบอกฉีดยาโดยผ่านแผ่นกั้น – ความร้อนจะช่วยให้ ตัวอย่างและเมทริกซ์ของตัวอย่าง ระเหยได้ ง่ายขึ้น จากนั้นก๊าซพาจะกวาดตัวอย่างทั้งหมด (โหมด splitless) หรือบางส่วน (โหมด split) เข้าไปในคอลัมน์ ในโหมด split ส่วนหนึ่งของส่วนผสมตัวอย่าง/ก๊าซพาในห้องฉีดจะถูกระบายออกทางช่องระบายอากาศ การฉีดแบบ split เหมาะสำหรับตัวอย่างที่มีความเข้มข้นของสารวิเคราะห์สูง (>0.1%) ในขณะที่การฉีดแบบ splitless เหมาะที่สุดสำหรับการวิเคราะห์สารปริมาณน้อย (<0.01%) ในโหมด splitless วาล์ว split จะเปิดหลังจากเวลาที่กำหนดไว้ล่วงหน้าเพื่อกำจัดธาตุหนักที่อาจปนเปื้อนระบบ เวลาที่กำหนดไว้ล่วงหน้า (splitless) นี้ควรได้รับการปรับให้เหมาะสม เวลาที่สั้นกว่า (เช่น 0.2 นาที) จะทำให้เกิดการลากหางน้อยลง แต่การตอบสนองจะลดลง เวลาที่นานกว่า (2 นาที) จะทำให้เกิดการลากหางมากขึ้น แต่สัญญาณก็จะมากขึ้นเช่นกัน[ 13 ]
  • การนำตัวอย่างเข้าสู่คอลัมน์โดยตรง – วิธีนี้จะนำตัวอย่างเข้าสู่คอลัมน์โดยตรงทั้งหมดโดยไม่ต้องใช้ความร้อน หรือใช้ความร้อนต่ำกว่าจุดเดือดของตัวทำละลาย อุณหภูมิต่ำจะทำให้ตัวอย่างควบแน่นเป็นบริเวณแคบๆ จากนั้นจึงให้ความร้อนแก่คอลัมน์และช่องทางเข้า เพื่อปล่อยตัวอย่างให้กลายเป็นแก๊ส วิธีนี้ช่วยให้ได้อุณหภูมิที่ต่ำที่สุดเท่าที่จะเป็นไปได้สำหรับการทำโครมาโทกราฟี และป้องกันไม่ให้ตัวอย่างสลายตัวที่อุณหภูมิสูงกว่าจุดเดือด
  • หัวฉีด PTV – การนำตัวอย่างเข้าสู่ระบบโดยควบคุมอุณหภูมิ ถูกอธิบายครั้งแรกโดย Vogt ในปี 1979 เดิมที Vogt พัฒนาเทคนิคนี้ขึ้นมาเพื่อใช้เป็นวิธีการในการนำตัวอย่างปริมาณมาก (สูงสุด 250 μL) เข้าสู่ระบบ GC แบบแคปิลลารี Vogt นำตัวอย่างเข้าสู่ท่อฉีดด้วยอัตราการฉีดที่ควบคุมได้ อุณหภูมิของท่อฉีดถูกเลือกให้ต่ำกว่าจุดเดือดของตัวทำละลายเล็กน้อย ตัวทำละลายที่มีจุดเดือดต่ำจะระเหยอย่างต่อเนื่องและระบายออกทางท่อแยก โดยอิงจากเทคนิคนี้ Poy ได้พัฒนาหัวฉีดระเหยแบบควบคุมอุณหภูมิ หรือ PTV ขึ้นมา การนำตัวอย่างเข้าสู่ระบบที่อุณหภูมิเริ่มต้นของท่อฉีดต่ำ ช่วยหลีกเลี่ยงข้อเสียหลายประการของเทคนิคการฉีดแบบร้อนแบบดั้งเดิมได้
  • ช่องทางเข้าแหล่งก๊าซหรือวาล์วสลับก๊าซ – ตัวอย่างก๊าซในขวดเก็บจะเชื่อมต่อกับวาล์วสลับแบบหกพอร์ตซึ่งเป็นที่นิยมใช้กันทั่วไป การไหลของก๊าซพาหะจะไม่ถูกขัดจังหวะในขณะที่ตัวอย่างสามารถขยายเข้าไปในวงจรตัวอย่างที่ถูกดูดอากาศออกก่อนหน้านี้ได้ เมื่อทำการสลับแล้ว สารในวงจรตัวอย่างจะถูกแทรกเข้าไปในกระแสของก๊าซพาหะ
  • ระบบ P/T (purge-and-trap) – ระบบนี้ใช้ก๊าซเฉื่อยเป่าผ่านตัวอย่างที่เป็นของเหลว ทำให้สารเคมีระเหยที่ไม่ละลายน้ำถูกชะล้างออกจากตัวอย่าง สารระเหยเหล่านี้จะถูก "ดักจับ" ไว้บนคอลัมน์ดูดซับ (เรียกว่า trap หรือ concentrator) ที่อุณหภูมิห้อง จากนั้นจะให้ความร้อนแก่ trap และสารระเหยจะถูกส่งเข้าไปในกระแสแก๊สพาหะ ตัวอย่างที่ต้องการการเพิ่มความเข้มข้นหรือการทำให้บริสุทธิ์สามารถนำเข้าผ่านระบบดังกล่าวได้ โดยปกติจะเชื่อมต่อกับพอร์ต S/SL

การเลือกก๊าซพาหะ (เฟสเคลื่อนที่) มีความสำคัญ ไฮโดรเจนมีช่วงอัตราการไหลที่เทียบได้กับฮีเลียมในด้านประสิทธิภาพ อย่างไรก็ตาม ฮีเลียมอาจมีประสิทธิภาพมากกว่าและให้การแยกที่ดีที่สุดหากปรับอัตราการไหลให้เหมาะสม ฮีเลียมไม่ติดไฟและใช้งานได้กับเครื่องตรวจจับจำนวนมากและเครื่องมือรุ่นเก่า ดังนั้น ฮีเลียมจึงเป็นก๊าซพาหะที่ใช้กันทั่วไปมากที่สุด อย่างไรก็ตาม ราคาของฮีเลียมได้เพิ่มสูงขึ้นอย่างมากในช่วงไม่กี่ปีที่ผ่านมา ทำให้ผู้เชี่ยวชาญด้านโครมาโทกราฟีจำนวนมากขึ้นหันมาใช้ก๊าซไฮโดรเจนแทน การใช้งานในอดีตมากกว่าการพิจารณาอย่างมีเหตุผล อาจเป็นปัจจัยที่ทำให้ยังคงนิยมใช้ฮีเลียมต่อไป

เครื่องตรวจจับ

เครื่องตรวจจับที่ใช้กันทั่วไป ได้แก่เครื่องตรวจจับการแตกตัวเป็นไอออนด้วยเปลวไฟ (FID) และเครื่องตรวจจับการนำความร้อน (TCD) แม้ว่า TCD จะมีข้อดีตรงที่ไม่ทำลายตัวอย่าง แต่ขีดจำกัดการตรวจจับที่ต่ำสำหรับสารวิเคราะห์ส่วนใหญ่ทำให้การใช้งานอย่างแพร่หลายเป็นไปได้ยาก[ 1 ] FID มีความไวต่อไฮโดรคาร์บอนเป็นหลัก และมีความไวมากกว่า TCD [ 4 ] FID ไม่สามารถตรวจจับน้ำหรือคาร์บอนไดออกไซด์ได้ ทำให้ไม่เหมาะสำหรับการวิเคราะห์สารอินทรีย์ในสิ่งแวดล้อม[ 1 ] FID มีความไวต่อการตรวจจับสารวิเคราะห์มากกว่า TCD สองถึงสามเท่า[ 1 ]

TCD อาศัยการนำความร้อนของสสารที่ไหลผ่านลวดทังสเตน-รีเนียมบางๆ โดยมีกระแสไฟฟ้าไหลผ่าน[ 4 ]ในการตั้งค่านี้ ฮีเลียมหรือไนโตรเจนทำหน้าที่เป็นก๊าซพาหะเนื่องจากการนำความร้อนที่ค่อนข้างสูง ซึ่งทำให้ไส้หลอดเย็นลงและรักษาความต้านทานและประสิทธิภาพทางไฟฟ้าของไส้หลอดให้สม่ำเสมอ[ 4 ] [ 14 ]เมื่อโมเลกุลของสารวิเคราะห์ไหลออกจากคอลัมน์ ผสมกับก๊าซพาหะ การนำความร้อนจะลดลง ในขณะที่อุณหภูมิและความต้านทานของไส้หลอดเพิ่มขึ้น ส่งผลให้แรงดันไฟฟ้าผันผวน ซึ่งในที่สุดจะทำให้เกิดการตอบสนองของตัวตรวจจับ[ 4 ] [ 14 ] ความไวของตัวตรวจจับเป็นสัดส่วนกับกระแสไฟฟ้าของไส้หลอด ในขณะที่เป็นสัดส่วนผกผันกับอุณหภูมิแวดล้อมโดยรอบของตัวตรวจจับนั้น รวมถึงอัตราการไหลของก๊าซพาหะด้วย[ 4 ​​]

ในเครื่องตรวจจับไอออนไนเซชันด้วยเปลวไฟ (FID) อิเล็กโทรดจะถูกวางไว้ใกล้กับเปลวไฟที่ใช้ไฮโดรเจน/อากาศเป็นเชื้อเพลิง ใกล้กับทางออกของคอลัมน์ และเมื่อสารประกอบที่มีคาร์บอนออกจากคอลัมน์ สารประกอบเหล่านั้นจะถูกไพโรไลซิสโดยเปลวไฟ[ 4 ] [ 14 ]เครื่องตรวจจับนี้ทำงานได้เฉพาะกับสารประกอบอินทรีย์/ไฮโดรคาร์บอนเท่านั้น เนื่องจากความสามารถของคาร์บอนในการสร้างแคตไอออนและอิเล็กตรอนเมื่อเกิดไพโรไลซิส ซึ่งจะสร้างกระแสไฟฟ้าระหว่างอิเล็กโทรด[ 4 ] [ 14 ] การเพิ่มขึ้นของกระแสไฟฟ้าจะถูกแปลงและปรากฏเป็นยอดในโครมาโตแกรม FID มีขีดจำกัดการตรวจจับต่ำ (ไม่กี่พิโคกรัมต่อวินาที) แต่ไม่สามารถสร้างไอออนจากคาร์บอนที่มีคาร์บอนิลได้[ 4 ]ก๊าซพาหะที่เข้ากันได้กับ FID ได้แก่ ฮีเลียม ไฮโดรเจน ไนโตรเจน และอาร์กอน[ 4 ] [ 14 ]

ในเครื่องตรวจจับ FID บางครั้งกระแสของก๊าซจะถูกปรับเปลี่ยนก่อนเข้าสู่เครื่องตรวจจับ เครื่องแปลงมีเทนจะเปลี่ยนคาร์บอนมอนอกไซด์และคาร์บอนไดออกไซด์ให้เป็นมีเทนเพื่อให้สามารถตรวจจับได้ เทคโนโลยีที่แตกต่างออกไปคือเครื่องโพลีอาร์คจาก Activated Research Inc. ซึ่งเปลี่ยนสารประกอบทั้งหมดให้เป็นมีเทน

เครื่องตรวจจับเปลวไฟอัลคาไล (AFD) หรือเครื่องตรวจจับการแตกตัวเป็นไอออนของเปลวไฟอัลคาไล (AFID) มีความไวสูงต่อไนโตรเจนและฟอสฟอรัส คล้ายกับ NPD อย่างไรก็ตาม ไอออนของโลหะอัลคาไลจะถูกส่งมาพร้อมกับก๊าซไฮโดรเจน แทนที่จะเป็นเม็ดเหนือเปลวไฟ ด้วยเหตุนี้ AFD จึงไม่เกิด "ความล้า" เหมือนกับ NPD แต่ให้ความไวคงที่ในระยะเวลานาน นอกจากนี้ เมื่อไม่มีการเติมไอออนอัลคาไลลงในเปลวไฟ AFD จะทำงานเหมือนกับ FID มาตรฐาน เครื่องตรวจ จับการเผาไหม้แบบเร่งปฏิกิริยา (CCD) วัดไฮโดรคาร์บอนที่ติดไฟได้และไฮโดรเจนเครื่องตรวจจับการแตกตัวเป็นไอออนจากการปล่อยประจุ (DID) ใช้การปล่อยประจุไฟฟ้าแรงสูงเพื่อสร้างไอออน

เครื่องตรวจจับโฟโตเมตริกเปลวไฟ (FPD) ใช้หลอดโฟโตมัลติพลายเออร์ในการตรวจจับเส้นสเปกตรัมของสารประกอบขณะที่ถูกเผาไหม้ในเปลวไฟ สารประกอบที่ไหลออกจากคอลัมน์จะถูกนำเข้าไปในเปลวไฟที่ใช้ไฮโดรเจนเป็นเชื้อเพลิง ซึ่งจะกระตุ้นธาตุเฉพาะในโมเลกุล และธาตุที่ถูกกระตุ้น (P, S, ฮาโลเจน, โลหะบางชนิด) จะปล่อยแสงที่มีความยาวคลื่นเฉพาะ[ 14 ]แสงที่ปล่อยออกมาจะถูกกรองและตรวจจับโดยหลอดโฟโตมัลติพลายเออร์[ 4 ] [ 14 ]โดยเฉพาะอย่างยิ่ง การปล่อยแสงของฟอสฟอรัสอยู่ที่ประมาณ 510–536 นาโนเมตร และการปล่อยแสงของกำมะถันอยู่ที่ 394 นาโนเมตร[ 4 ] [ 14 ]สำหรับเครื่องตรวจจับการปล่อยอะตอม (AED) ตัวอย่างที่ไหลออกจากคอลัมน์จะเข้าสู่ห้องที่ได้รับพลังงานจากไมโครเวฟซึ่งเหนี่ยวนำให้เกิดพลาสมา[ 14 ]พลาสมาทำให้ตัวอย่างสารวิเคราะห์สลายตัว และธาตุบางชนิดจะสร้างสเปกตรัมการปล่อยอะตอม[ 14 ]สเปกตรัมการปล่อยอะตอมจะถูกเลี้ยวเบนโดยตะแกรงเลี้ยวเบนและตรวจจับโดยชุดหลอดโฟโตมัลติพลายเออร์หรือโฟโตไดโอด[ 14 ]

เครื่องตรวจจับการจับอิเล็กตรอน (ECD) ใช้ แหล่ง กำเนิดอนุภาคเบต้า กัมมันตรังสี (อิเล็กตรอน) เพื่อวัดระดับการจับอิเล็กตรอน ECD ใช้สำหรับการตรวจจับโมเลกุลที่มีธาตุที่มีค่าอิเล็กโทรเนกาติวิตีสูง/ดึงอิเล็กตรอน และหมู่ฟังก์ชัน เช่น ฮาโลเจน คาร์บอนิล ไนไตรล์ หมู่ไนโตร และออร์กาโนเมทัลลิก[ 4 ] [ 14 ]ในเครื่องตรวจจับประเภทนี้ จะใช้ไนโตรเจนหรือมีเทน 5% ในอาร์กอนเป็นก๊าซพาหะในเฟสเคลื่อนที่[ 4 ] [ 14 ]ก๊าซพาหะจะผ่านระหว่างอิเล็กโทรดสองตัวที่วางไว้ที่ปลายคอลัมน์ และติดกับแคโทด (อิเล็กโทรดลบ) จะมีแผ่นฟอยล์กัมมันตรังสี เช่น 63Ni อยู่[ 4 ] [ 14 ]แผ่นฟอยล์กัมมันตรังสีจะปล่อยอนุภาคเบต้า (อิเล็กตรอน) ซึ่งชนกับและทำให้ก๊าซพาหะแตกตัวเป็นไอออนเพื่อสร้างไอออนมากขึ้น ส่งผลให้เกิดกระแสไฟฟ้า[ 4 ] [ 14 ]เมื่อโมเลกุลของสารวิเคราะห์ที่มีธาตุหรือหมู่ฟังก์ชันที่มีค่าอิเล็กโทรเนกาติวิตีสูง/ดึงอิเล็กตรอน อิเล็กตรอนจะถูกจับ ทำให้กระแสไฟฟ้าลดลง ส่งผลให้เกิดการตอบสนองของตัวตรวจจับ[ 4 ] [ 14 ]

เครื่องตรวจจับไนโตรเจน-ฟอสฟอรัส (NPD) เป็นรูปแบบหนึ่งของ เครื่องตรวจจับเทอร์ มิออนิกโดยไนโตรเจนและฟอสฟอรัสจะเปลี่ยนแปลงฟังก์ชันงานบนลูกปัดเคลือบพิเศษ และกระแสไฟฟ้าที่เกิดขึ้นจะถูกวัด

เครื่องตรวจจับการนำไฟฟ้าแบบอิเล็กโทรไลต์แห้ง (DELCD) ใช้เฟสอากาศและอุณหภูมิสูง (เทียบกับคูลเซน) ในการวัดสารประกอบคลอรีน

เครื่องแมสสเปกโทรเมตรี (MS) หรือที่เรียกว่าGC-MSมีประสิทธิภาพสูงและมีความไวสูง แม้ในปริมาณตัวอย่างเพียงเล็กน้อย เครื่องตรวจจับนี้สามารถใช้ระบุสารวิเคราะห์ในโครมาโตแกรมโดยใช้สเปกตรัมมวล[ 15 ] GC-MSบางตัวเชื่อมต่อกับเครื่องสเปกโทรเมตรี NMRซึ่งทำหน้าที่เป็นเครื่องตรวจจับสำรอง การรวมกันนี้เรียกว่าGC-MS-NMR GC-MS-NMR บางตัวเชื่อมต่อกับเครื่องสเปกโทรโฟโตมิเตอร์อินฟราเรดซึ่งทำหน้าที่เป็นเครื่องตรวจจับสำรอง การรวมกันนี้เรียกว่า GC-MS-NMR-IR อย่างไรก็ตาม ต้องเน้นย้ำว่านี่เป็นเรื่องที่พบได้น้อยมาก เนื่องจากงานวิเคราะห์ส่วนใหญ่ที่จำเป็นสามารถสรุปได้โดยใช้ GC-MS เพียงอย่างเดียว

รังสีอัลตราไวโอเลตสุญญากาศ (VUV) เป็นการพัฒนาล่าสุดในเครื่องตรวจจับโครมาโทกราฟีแก๊ส สารเคมีส่วนใหญ่ดูดซับและมีค่าภาคตัดขวางการดูดซับในเฟสแก๊สที่ไม่ซ้ำกันในช่วงความยาวคลื่น VUV ประมาณ 120–240 นาโนเมตรที่ตรวจสอบ ในกรณีที่ทราบค่าภาคตัดขวางการดูดซับสำหรับสารวิเคราะห์ เครื่องตรวจจับ VUV สามารถกำหนดจำนวนโมเลกุลที่มีอยู่ในเซลล์การไหลได้อย่างแน่นอน (โดยไม่ต้องสอบเทียบ) ในกรณีที่ไม่มีการรบกวนทางเคมี[ 16 ]

เครื่องตรวจจับกลิ่น (Olfactometric detector ) หรือที่เรียกว่า GC-O ใช้ผู้ประเมินที่เป็นมนุษย์ในการวิเคราะห์กลิ่นของสารประกอบต่างๆ โดยใช้ช่องรับกลิ่นหรือช่องดมกลิ่น เพื่อประเมินคุณภาพของกลิ่น ความเข้มของกลิ่น และระยะเวลาการคงอยู่ของกลิ่นของสารประกอบนั้นๆ

เครื่องตรวจจับอื่นๆ ได้แก่ เครื่องตรวจจับการนำไฟฟ้าแบบอิเล็กโทรไลต์ฮอลล์ (ElCD), เครื่องตรวจจับการแตกตัวเป็นไอออนของฮีเลียม (HID), เครื่องตรวจจับอินฟราเรด (IRD), เครื่องตรวจจับ การแตกตัวเป็นไอออนด้วยแสง (PID), เครื่องตรวจจับการแตกตัวเป็นไอออนด้วยการปล่อยประจุแบบพัลส์ (PDD) และเครื่องตรวจจับการแตกตัวเป็นไอออนด้วยความร้อน (TID) [ 17 ]

วิธีการ

ภาพด้านบนแสดงให้เห็นภายในของเครื่องวิเคราะห์แก๊สโครมาโทกราฟ GeoStrata Technologies Eclipse ที่ทำงานอย่างต่อเนื่องเป็นรอบละสามนาที วาล์วสองตัวใช้สำหรับสลับแก๊สทดสอบเข้าไปในวงจรตัวอย่าง หลังจากเติมแก๊สทดสอบเข้าไปในวงจรตัวอย่างแล้ว วาล์วจะถูกสลับอีกครั้งเพื่อเพิ่มแรงดันแก๊สพาหะเข้าไปในวงจรตัวอย่างและบังคับให้ตัวอย่างไหลผ่านคอลัมน์เพื่อทำการแยก อุปกรณ์นี้ได้รับการคิดค้นและสร้างโดย Dave Godfrey และ Buster Irby เพื่อใช้เป็นเครื่องมือที่ทำงานอย่างต่อเนื่องในอุตสาหกรรม Mudlogging

วิธีการวิเคราะห์ คือ ชุดของเงื่อนไขที่เครื่อง GC ทำงานสำหรับการวิเคราะห์ที่กำหนด การพัฒนาวิธีการวิเคราะห์ คือ กระบวนการในการกำหนดว่าเงื่อนไขใดเหมาะสมและ/หรือดีที่สุดสำหรับการวิเคราะห์ที่ต้องการ

เงื่อนไขต่างๆ ที่สามารถปรับเปลี่ยนได้เพื่อให้เหมาะสมกับการวิเคราะห์ที่ต้องการ ได้แก่ อุณหภูมิทางเข้า อุณหภูมิของตัวตรวจจับ อุณหภูมิของคอลัมน์และโปรแกรมอุณหภูมิ ก๊าซพาและอัตราการไหลของก๊าซพา เฟสคงที่ของคอลัมน์ เส้นผ่านศูนย์กลางและความยาว ประเภทและอัตราการไหลของทางเข้า ขนาดตัวอย่าง และเทคนิคการฉีด ขึ้นอยู่กับตัวตรวจจับ (ดูด้านล่าง) ที่ติดตั้งใน GC อาจมีเงื่อนไขของตัวตรวจจับอีกหลายอย่างที่สามารถปรับเปลี่ยนได้ GC บางเครื่องยังมีวาล์วที่สามารถเปลี่ยนเส้นทางการไหลของตัวอย่างและก๊าซพาได้ จังหวะเวลาในการเปิดและปิดวาล์วเหล่านี้มีความสำคัญต่อการพัฒนาวิธีการวิเคราะห์

การเลือกก๊าซพาและอัตราการไหลของก๊าซ

ก๊าซพาหะทั่วไป ได้แก่ฮีเลียมไนโตรเจนอาร์กอนและไฮโดรเจน [ 4 ] [ 1 ] โดยปกติแล้ว การเลือกใช้ก๊าซใดจะขึ้นอยู่กับตัวตรวจจับที่ใช้ ตัวอย่างเช่นDID ต้องการฮีเลียมเป็นก๊าซพาหะ[ 1 ] เมื่อวิเคราะห์ตัวอย่างก๊าซ ก๊าซพาหะจะถูกเลือกโดยพิจารณาจากเมทริกซ์ของตัวอย่างด้วย ตัวอย่างเช่น เมื่อวิเคราะห์ส่วนผสมในอาร์กอน จะนิยมใช้อาร์กอนเป็นก๊าซพาหะ เนื่องจากอาร์กอนในตัวอย่างจะไม่ปรากฏบนโครมาโตแกรม ความปลอดภัยและความพร้อมใช้งานก็อาจมีผลต่อการเลือกก๊าซพาหะเช่นกัน

ความบริสุทธิ์ของก๊าซพาหะมักถูกกำหนดโดยตัวตรวจจับเช่นกัน แม้ว่าระดับความไวที่ต้องการก็มีบทบาทสำคัญเช่นกัน โดยทั่วไปจะใช้ความบริสุทธิ์ 99.995% หรือสูงกว่านั้น เกรดความบริสุทธิ์ที่เครื่องมือสมัยใหม่ต้องการมากที่สุดสำหรับความไวส่วนใหญ่คือเกรด 5.0 หรือบริสุทธิ์ 99.999% ซึ่งหมายความว่ามีสิ่งเจือปนในก๊าซพาหะทั้งหมด 10 ppm ที่อาจส่งผลต่อผลลัพธ์ เกรดความบริสุทธิ์สูงสุดที่ใช้กันทั่วไปคือเกรด 6.0 แต่ความต้องการตรวจจับในระดับต่ำมากในบางงานด้านนิติวิทยาศาสตร์และสิ่งแวดล้อมได้ผลักดันให้เกิดความต้องการก๊าซพาหะที่มีความบริสุทธิ์เกรด 7.0 และปัจจุบันมีจำหน่ายในเชิงพาณิชย์แล้ว ชื่อทางการค้าสำหรับความบริสุทธิ์ทั่วไป ได้แก่ "เกรดศูนย์" "เกรดความบริสุทธิ์สูงพิเศษ (UHP)" "เกรด 4.5" และ "เกรด 5.0"

ความเร็วเชิงเส้นของก๊าซพาหะมีผลต่อการวิเคราะห์ในลักษณะเดียวกับอุณหภูมิ (ดูด้านบน) ยิ่งความเร็วเชิงเส้นสูง การวิเคราะห์ก็จะยิ่งเร็วขึ้น แต่การแยกสารวิเคราะห์ก็จะยิ่งลดลง ดังนั้น การเลือกความเร็วเชิงเส้นจึงเป็นการประนีประนอมระหว่างระดับการแยกสารและระยะเวลาการวิเคราะห์เช่นเดียวกับการเลือกอุณหภูมิของคอลัมน์ ความเร็วเชิงเส้นจะถูกกำหนดโดยอัตราการไหลของก๊าซพาหะ โดยคำนึงถึงเส้นผ่านศูนย์กลางภายในของคอลัมน์

สำหรับเครื่อง GC ที่ผลิตก่อนปี 1990 อัตราการไหลของตัวพาจะถูกควบคุมโดยอ้อมโดยการควบคุมความดันขาเข้าของตัวพา หรือ "ความดันหัวคอลัมน์" อัตราการไหลจริงจะวัดที่ทางออกของคอลัมน์หรือตัวตรวจจับด้วยเครื่องวัดอัตราการไหลแบบอิเล็กทรอนิกส์ หรือเครื่องวัดอัตราการไหลแบบฟองอากาศ ซึ่งอาจเป็นกระบวนการที่ยุ่งยาก ใช้เวลานาน และน่าหงุดหงิด ไม่สามารถปรับเปลี่ยนการตั้งค่าความดันระหว่างการทำงานได้ ดังนั้นอัตราการไหลจึงคงที่โดยพื้นฐานตลอดการวิเคราะห์ ความสัมพันธ์ระหว่างอัตราการไหลและความดันขาเข้าคำนวณได้จากสมการของ Poiseuille สำหรับของเหลวที่อัดได้

อย่างไรก็ตาม เครื่อง GC สมัยใหม่หลายรุ่นวัดอัตราการไหลด้วยระบบอิเล็กทรอนิกส์ และควบคุมความดันของก๊าซพาหะด้วยระบบอิเล็กทรอนิกส์เพื่อกำหนดอัตราการไหล ดังนั้นจึงสามารถปรับความดันและอัตราการไหลของก๊าซพาหะได้ในระหว่างการทำงาน ทำให้สามารถสร้างโปรแกรมความดัน/อัตราการไหลที่คล้ายกับโปรแกรมอุณหภูมิได้

การเลือกสารประกอบคงที่

ขั้ว ของ ตัวถูกละลายมีความสำคัญต่อการเลือกสารประกอบคงที่ ซึ่งในกรณีที่เหมาะสมที่สุดควรมีขั้วคล้ายกับตัวถูกละลาย เฟสคงที่ทั่วไปในคอลัมน์แบบท่อเปิด ได้แก่ ไซยาโนโพรพิลฟีนิลไดเมทิลโพลีไซลอกเซน คาร์โบแวกซ์โพลีเอทิลีนไกลคอล บิสไซยาโนโพรพิลไซยาโนโพรพิลฟีนิลโพลีไซลอกเซน และไดฟีนิลไดเมทิลโพลีไซลอกเซน สำหรับคอลัมน์บรรจุมีตัวเลือกเพิ่มเติม[ 4 ]

ประเภททางเข้าและอัตราการไหล

การเลือกประเภทของช่องทางเข้าและเทคนิคการฉีดขึ้นอยู่กับว่าตัวอย่างอยู่ในรูปของเหลว ก๊าซ สารดูดซับ หรือของแข็ง และขึ้นอยู่กับว่ามีตัวทำละลายอยู่หรือไม่ที่ต้องทำให้ระเหย ตัวอย่างที่ละลายแล้วสามารถฉีดเข้าสู่คอลัมน์โดยตรงผ่านหัวฉีด COC ได้ หากทราบเงื่อนไขเป็นอย่างดี หากต้องทำให้ตัวทำละลายระเหยและกำจัดออกบางส่วน จะใช้หัวฉีด S/SL (เทคนิคการฉีดที่พบมากที่สุด) ตัวอย่างที่เป็นก๊าซ (เช่น ถังอากาศ) มักจะฉีดโดยใช้ระบบวาล์วสลับก๊าซ ตัวอย่างที่ถูกดูดซับ (เช่น บนหลอดดูดซับ) จะถูกฉีดโดยใช้อุปกรณ์การดูดซับภายนอก (แบบออนไลน์หรือออฟไลน์) เช่น ระบบไล่และดักจับ หรือดูดซับในหัวฉีด (สำหรับการใช้งาน SPME)

ขนาดตัวอย่างและเทคนิคการฉีด

การฉีดตัวอย่าง

กฎสิบประการในโครมาโทกราฟีแก๊ส

การวิเคราะห์โครมาโทกราฟีที่แท้จริงเริ่มต้นด้วยการนำตัวอย่างเข้าสู่คอลัมน์ การพัฒนาโครมาโทกราฟีแก๊สแบบแคปิลลารีส่งผลให้เกิดปัญหาในทางปฏิบัติมากมายเกี่ยวกับเทคนิคการฉีด เทคนิคการฉีดบนคอลัมน์ ซึ่งมักใช้กับคอลัมน์บรรจุ มักเป็นไปไม่ได้กับคอลัมน์แคปิลลารี ในระบบการฉีดในโครมาโทกราฟีแก๊สแบบแคปิลลารี ปริมาณที่ฉีดไม่ควรมากเกินไปจนทำให้คอลัมน์รับไม่ไหว และความกว้างของก้อนตัวอย่างที่ฉีดควรมีขนาดเล็กเมื่อเทียบกับการกระจายตัวเนื่องจากกระบวนการโครมาโทกราฟี การไม่ปฏิบัติตามข้อกำหนดข้อหลังนี้จะลดความสามารถในการแยกของคอลัมน์ โดยทั่วไปแล้ว ปริมาตรที่ฉีด V injและปริมาตรของเซลล์ตรวจจับ V detควรมีค่าประมาณ 1/10 ของปริมาตรที่ส่วนของตัวอย่างที่มีโมเลกุลที่สนใจ (สารวิเคราะห์) ครอบครองเมื่อออกจากคอลัมน์

เทคนิคการฉีดสารที่ดีควรมีคุณสมบัติตามข้อกำหนดทั่วไปบางประการ ได้แก่ ต้องสามารถทำให้ได้ประสิทธิภาพการแยกสารที่ดีที่สุดของคอลัมน์ ต้องสามารถฉีดสารตัวอย่างปริมาณน้อยได้อย่างแม่นยำและทำซ้ำได้ ต้องไม่ทำให้องค์ประกอบของตัวอย่างเปลี่ยนแปลง ต้องไม่แสดงการเลือกปฏิบัติโดยอาศัยความแตกต่างของจุดเดือด ขั้ว ความเข้มข้น หรือความเสถียรทางความร้อน/ตัวเร่งปฏิกิริยา และต้องสามารถใช้ได้กับการวิเคราะห์สารปริมาณน้อยมาก รวมถึงตัวอย่างที่ไม่เจือจางด้วย

อย่างไรก็ตาม การใช้เข็มฉีดยามีปัญหาหลายประการ แม้แต่เข็มฉีดยาที่ดีที่สุดก็ยังมีความแม่นยำเพียง 3% และหากอยู่ในมือของผู้ที่ไม่ชำนาญ ข้อผิดพลาดก็จะมีมากขึ้น เข็มอาจตัดชิ้นส่วนเล็กๆ ของยางจากแผ่นกั้นขณะฉีดตัวอย่างเข้าไป ชิ้นส่วนเหล่านี้อาจอุดตันเข็มและป้องกันไม่ให้เข็มฉีดยาเติมตัวอย่างในครั้งต่อไปที่ใช้ ซึ่งอาจไม่ชัดเจนว่าเกิดเหตุการณ์นี้ขึ้น ตัวอย่างบางส่วนอาจติดอยู่ในยางและจะถูกปล่อยออกมาในระหว่างการฉีดครั้งต่อๆ ไป ซึ่งอาจทำให้เกิดยอดปลอมในโครมาโตแกรม นอกจากนี้ อาจมีการสูญเสียส่วนประกอบที่ระเหยได้ง่ายกว่าของตัวอย่างโดยการระเหยจากปลายเข็ม[ 18 ]

การเลือกคอลัมน์

การเลือกคอลัมน์ขึ้นอยู่กับตัวอย่างและสารที่ต้องการวัด คุณสมบัติทางเคมีหลักที่พิจารณาในการเลือกคอลัมน์คือขั้วของสารผสม แต่หมู่ฟังก์ชันก็มีบทบาทสำคัญในการเลือกคอลัมน์เช่นกัน ขั้วของตัวอย่างต้องใกล้เคียงกับขั้วของเฟสคงที่ในคอลัมน์เพื่อเพิ่มความละเอียดและการแยกสารในขณะที่ลดเวลาในการวิเคราะห์ การแยกสารและเวลาในการวิเคราะห์ยังขึ้นอยู่กับความหนาของฟิล์ม (ของเฟสคงที่) เส้นผ่านศูนย์กลางของคอลัมน์ และความยาวของคอลัมน์ด้วย

อุณหภูมิคอลัมน์และโปรแกรมอุณหภูมิ

เตาอบโครมาโทกราฟีแก๊ส เปิดออกเพื่อแสดงให้เห็นคอลัมน์แคปิลลารี

คอลัมน์ในเครื่อง GC นั้นบรรจุอยู่ในเตาอบ ซึ่งอุณหภูมิของเตาอบนั้นถูกควบคุมอย่างแม่นยำด้วยระบบอิเล็กทรอนิกส์ (เมื่อพูดถึง "อุณหภูมิของคอลัมน์" ในทางเทคนิคแล้ว นักวิเคราะห์หมายถึงอุณหภูมิของเตาอบคอลัมน์ อย่างไรก็ตาม ความแตกต่างนี้ไม่สำคัญและจะไม่กล่าวถึงในบทความนี้)

อัตราที่ตัวอย่างเคลื่อนที่ผ่านคอลัมน์นั้นแปรผันตรงกับอุณหภูมิของคอลัมน์ ยิ่งอุณหภูมิของคอลัมน์สูง ตัวอย่างก็จะเคลื่อนที่ผ่านคอลัมน์เร็วขึ้น อย่างไรก็ตาม ยิ่งตัวอย่างเคลื่อนที่ผ่านคอลัมน์เร็วเท่าไร การปฏิสัมพันธ์กับเฟสคงที่ก็จะยิ่งน้อยลง และการแยกสารวิเคราะห์ก็จะยิ่งมีประสิทธิภาพน้อยลงเท่านั้น

โดยทั่วไป อุณหภูมิของคอลัมน์จะถูกเลือกเพื่อให้เกิดความสมดุลระหว่างระยะเวลาในการวิเคราะห์และระดับการแยกสาร

วิธีการที่คงอุณหภูมิของคอลัมน์ให้คงที่ตลอดการวิเคราะห์เรียกว่า "วิธีไอโซเทอร์มอล" อย่างไรก็ตาม วิธีการส่วนใหญ่จะเพิ่มอุณหภูมิของคอลัมน์ระหว่างการวิเคราะห์ โดยอุณหภูมิเริ่มต้น อัตราการเพิ่มอุณหภูมิ ("ช่วงอุณหภูมิ") และอุณหภูมิสุดท้ายเรียกว่า "โปรแกรมอุณหภูมิ"

การควบคุมอุณหภูมิช่วยให้สารที่ละลายออกมาในช่วงต้นของการวิเคราะห์แยกตัวออกจากกันได้อย่างเหมาะสม ในขณะเดียวกันก็ช่วยลดระยะเวลาที่สารที่ละลายออกมาในช่วงหลังต้องผ่านคอลัมน์ลง

การลดและวิเคราะห์ข้อมูล

การวิเคราะห์เชิงคุณภาพ

โดยทั่วไป ข้อมูลโครมาโทกราฟีจะแสดงเป็นกราฟแสดงการตอบสนองของตัวตรวจจับ (แกน y) เทียบกับเวลาการคงตัว (แกน x) ซึ่งเรียกว่าโครมาโทแกรม กราฟนี้แสดงสเปกตรัมของยอดพีคสำหรับตัวอย่าง ซึ่งแสดงถึงสารวิเคราะห์ที่อยู่ในตัวอย่างที่ไหลออกจากคอลัมน์ในช่วงเวลาต่างๆ เวลาการคงตัวสามารถใช้ในการระบุสารวิเคราะห์ได้หากเงื่อนไขของวิธีการคงที่ นอกจากนี้ รูปแบบของยอดพีคจะคงที่สำหรับตัวอย่างภายใต้เงื่อนไขคงที่ และสามารถระบุสารผสมที่ซับซ้อนของสารวิเคราะห์ได้ อย่างไรก็ตาม ในการใช้งานสมัยใหม่ส่วนใหญ่ เครื่อง GC จะเชื่อมต่อกับเครื่องแมสสเปกโทรเมตรีหรือตัวตรวจจับที่คล้ายกันซึ่งสามารถระบุสารวิเคราะห์ที่แสดงโดยยอดพีคได้

การวิเคราะห์เชิงปริมาณ

พื้นที่ใต้พีคเป็นสัดส่วนโดยตรงกับปริมาณของสารวิเคราะห์ที่มีอยู่ในโครมาโทแกรม โดยการคำนวณพื้นที่ของพีคโดยใช้ฟังก์ชันทางคณิตศาสตร์ของการอินทิเกรต สามารถกำหนดความเข้มข้นของสารวิเคราะห์ในตัวอย่างดั้งเดิมได้ สามารถคำนวณความเข้มข้นได้โดยใช้กราฟสอบเทียบที่สร้างขึ้นโดยการหาค่าการตอบสนองสำหรับความเข้มข้นต่างๆ ของสารวิเคราะห์ หรือโดยการหาค่าสัมประสิทธิ์การตอบสนองสัมพัทธ์ของสารวิเคราะห์ ค่าสัมประสิทธิ์การตอบสนองสัมพัทธ์คืออัตราส่วนที่คาดหวังของสารวิเคราะห์ต่อสารมาตรฐานภายใน (หรือสารมาตรฐานภายนอก ) และคำนวณโดยการหาค่าการตอบสนองของสารวิเคราะห์ในปริมาณที่ทราบและสารมาตรฐานภายในในปริมาณคงที่ (สารเคมีที่เติมลงในตัวอย่างที่ความเข้มข้นคงที่ โดยมีเวลาการคงตัวที่แตกต่างจากสารวิเคราะห์)

ในระบบGC-MS ที่ทันสมัยส่วนใหญ่ จะใช้ซอฟต์แวร์ คอมพิวเตอร์ในการวาดและรวมพีค รวมถึงจับคู่สเปกตรัม MSกับสเปกตรัมในฐานข้อมูล

แอปพลิเคชัน

โดยทั่วไป สารที่ระเหยได้ที่อุณหภูมิต่ำกว่า 300 °C (และดังนั้นจึงมีความเสถียรจนถึงอุณหภูมินั้น) สามารถวัดปริมาณได้ในเชิงปริมาณ ตัวอย่างที่ใช้จะต้อง ปราศจาก เกลือและไม่มีไอออนสามารถวัดปริมาณสารได้แม้ในปริมาณน้อยมาก แต่โดยทั่วไปแล้วจำเป็นต้องวัดตัวอย่างนั้นโดยเปรียบเทียบกับตัวอย่างที่มีสารบริสุทธิ์ที่ต้องการวัด ซึ่งเรียกว่าสารมาตรฐานอ้างอิง

สามารถใช้โปรแกรมอุณหภูมิที่หลากหลายเพื่อให้ผลการอ่านมีความหมายมากขึ้น ตัวอย่างเช่น เพื่อแยกแยะความแตกต่างระหว่างสารที่แสดงพฤติกรรมคล้ายกันในระหว่างกระบวนการ GC

ผู้เชี่ยวชาญที่ทำงานกับ GC จะวิเคราะห์เนื้อหาของผลิตภัณฑ์เคมี เช่น ในการรับรองคุณภาพของผลิตภัณฑ์ในอุตสาหกรรมเคมี หรือการวัดสารเคมีในดิน อากาศ หรือน้ำ เช่นก๊าซในดิน[ 19 ] GC มีความแม่นยำสูงหากใช้อย่างถูกต้อง และสามารถวัดพิโคโมลของสารในตัวอย่างของเหลว 1 มล. หรือ ความเข้มข้นระดับ ส่วนต่อพันล้านในตัวอย่างก๊าซได้

ในการเรียนภาคปฏิบัติที่วิทยาลัย นักศึกษาบางครั้งจะได้ทำความคุ้นเคยกับเครื่อง GC โดยการศึกษาองค์ประกอบของ น้ำมัน ลาเวนเดอร์หรือการวัดเอทิลีนที่หลั่งออกมาจาก ต้น นิโคเทียนาเบนทามิอานาหลังจากที่ใบได้รับความเสียหายเทียม เครื่อง GC เหล่านี้วิเคราะห์ไฮโดรคาร์บอน (C2-C40+) ในการทดลองทั่วไป จะใช้คอลัมน์บรรจุเพื่อแยกก๊าซเบา ซึ่งจะถูกตรวจจับด้วยTCDไฮโดรคาร์บอนจะถูกแยกโดยใช้คอลัมน์แคปิลลารีและตรวจจับด้วยFIDความซับซ้อนของการวิเคราะห์ก๊าซเบาที่รวมถึง H2 คือ He ซึ่งเป็นตัวพาเฉื่อย ที่พบได้บ่อยที่สุดและมีความไวที่สุด (ความไวเป็นสัดส่วนกับมวลโมเลกุล) มีค่าการนำความร้อนเกือบจะเหมือนกับไฮโดรเจน (ความแตกต่างของค่าการนำความร้อนระหว่างเส้นใยสองเส้นที่แยกจากกันในวงจรแบบ Wheatstone Bridge จะแสดงให้เห็นว่าส่วนประกอบนั้นถูกชะออกมาแล้ว) ด้วยเหตุนี้ เครื่องมือ TCD คู่ที่ใช้ช่องแยกสำหรับไฮโดรเจนโดยใช้ไนโตรเจนเป็นตัวพาจึงเป็นที่นิยมใช้กัน โดยทั่วไปมักใช้ก๊าซอาร์กอนในการวิเคราะห์ปฏิกิริยาเคมีในเฟสแก๊ส เช่น การสังเคราะห์ FT เพื่อให้สามารถใช้ก๊าซพาหะเพียงชนิดเดียวแทนที่จะใช้สองชนิดแยกกัน ความไวในการตรวจวัดจะลดลง แต่เป็นการแลกเปลี่ยนกับความเรียบง่ายในการจ่ายก๊าซ

โครมาโทกราฟีแก๊สถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลายในนิติวิทยาศาสตร์ สาขาวิชาที่หลากหลาย เช่น การระบุและหาปริมาณยาเสพติด (ในรูปแบบก่อนการบริโภค) การสืบสวนคดีวางเพลิง การวิเคราะห์เศษสี และคดีพิษวิทยา ล้วนใช้ GC ในการระบุและหาปริมาณตัวอย่างทางชีวภาพและหลักฐานในที่เกิดเหตุต่างๆ

ดูเพิ่มเติม

โลโก้ Wikimedia Commonsสื่อที่เกี่ยวข้องกับโครมาโทกราฟีแก๊สในวิกิมีเดียคอมมอนส์

  • คอลัมน์โครมาโทกราฟีในห้องสมุดเคมี LibreTexts
ดึงข้อมูลมาจาก " https://en.wikipedia.org/w/index.php?title=Gas_chromatography&oldid=1326037483 "

สรุปเนื้อหา

ข้อมูลสำคัญจากบทความ

ข้อมูลสำคัญเกี่ยวกับ โครมาโทกราฟีแก๊ส

แก๊สโครมาโทกราฟี ( GC ) เป็น โครมาโทกราฟี ประเภทหนึ่งที่ใช้กันทั่วไปใน เคมีวิเคราะห์ สำหรับ การแยก และวิเคราะห์ สารประกอบ ที่สามารถ ระเหยได้ โดยไม่ สลายตัว การใช้งานทั่วไปของ GC...

หลักการทำงาน

เครื่องโครมาโทกราฟแก๊สประกอบด้วยท่อแคบที่เรียกว่า คอลัมน์ ซึ่งตัวอย่างที่ระเหยแล้วจะผ่านไปพร้อมกับการไหลของแก๊สเฉื่อยหรือไม่ทำปฏิกิริยาอย่างต่อเนื่อง ส่วนประกอบของตัวอย่างจะผ่านคอลัมน์ด้วยอัตราที่แตกต่างกัน ขึ้นอยู่กับคุณสมบัติทางเคมีและกายภาพ...

พื้นหลัง

โครมาโทกราฟี มีมาตั้งแต่ปี พ.ศ. 2446 จากผลงานของนักวิทยาศาสตร์ชาวรัสเซีย Mikhail Semenovich Tswett [ 5 ] ซึ่ง แยกสีพืชโดยใช้โครมาโทกราฟีแบบคอลัมน์ของเหลว

สิ่งประดิษฐ์

การคิดค้นแก๊สโครมาโทกราฟีได้รับการยกย่องให้แก่ Anthony T. James และ Archer JP Martin ที่ สถาบันวิจัยการแพทย์แห่งชาติ ใน Mill Hill กรุงลอนดอน ในปี 1951 [ 6 ] [ 7 ] เครื่องแก๊สโครมาโทกราฟของพวกเขาใช้ หลักการแบ่ง ส่วนโครมาโทกรา ฟี แทน การดูดซับโครมาโทกรา ฟี...